一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法技术方案

本发明专利技术提供的一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法，包括样品区、溶剂区、SPE柱、收集区以及注射泵，溶剂区到SPE柱之间设置有旋转切换阀和三通阀，注射泵和旋转切换阀相通，样品区和旋转切换阀之间设置有上样针，上样针和旋转切换阀之间设置有与二者连通的LOOP环，上样针设置在LOOP环和旋转切换阀之间，三通阀到SPE柱之间设置有与二者相通的对接件；旋转切换阀设置有可切换的且互不相通的通路A、通路B、通路C，通路A仅连通注射泵和LOOP环，通路B仅连通注射泵和溶剂区，通路C仅连通注射泵和三通阀，解决固相萃取设备在处理高盐样品时，阀与注射泵或SPE柱的流路被盐结晶堵塞，处理结果容易出现偏差的问题。处理结果容易出现偏差的问题。处理结果容易出现偏差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法


[0001]本专利技术涉及固体萃取设备
，特别涉及一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法。

技术介绍

[0002]固相萃取柱，又称SPE柱，是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标以及行业分析标准中。SPE技术基于液
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固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。现有全自动SPE柱固相萃取设备通常包括用于切换流路的旋转切换阀以及可与旋转切换阀连通的注射泵和SPE柱，其具体操作流程主要是旋转切换阀转至与注射泵连通的位点，通过注射泵上样至旋转切换阀，旋转切换阀转至与SPE柱连通的位点，由注射泵将流入旋转切换阀的样品推至SPE柱，从而使被分析物吸附于SPE柱的填料内。例如，专利US20190212231A1，色谱分析中固相萃取的系统和方法，其包括具有定子和转子的第一阀。定子包括定子接口和布置成多个端口组的多个端口。转子包括：转子接口，其邻接定子接口；第一通道，其从转子的轴向中心延伸到转子接口上的至少一个点，该点与公共端口对准以与之流体连通；以及多个第二通道，每个第二通道从转子接口上的至少一个与公共端口对准的点延伸，以与公共端口流体连通，转子接口上的至少一个与第一非公共端口和/或转子对准的点至少延伸。第二非公共端口以与其流体连通。但是，在执行兽残、农残、脏污样品等国标检测的过程中，需要处理高盐样品时，容易出现盐析现象，导致阀与注射泵或SPE柱的流路被盐结晶堵塞，使目标物难以完全流经SPE柱，从而造成检测偏差。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法，旨在通过使样品无需通过旋转切换阀和三通阀而直通SPE柱，解决固相萃取设备在处理高盐样品时，阀与注射泵或SPE柱的流路被盐结晶堵塞，处理结果容易出现偏差的问题。
[0004]本专利技术提供的一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法采用如下的技术方案：
[0005]一种固相萃取中解决高盐流入的系统，包括存放样品的样品区、存放溶剂的溶剂区、用于固相萃取的SPE柱、收集区以及注射泵，溶剂区到SPE柱之间设置有旋转切换阀和三通阀，注射泵和旋转切换阀相通，样品区和旋转切换阀之间设置有上样针，所述上样针和旋
转切换阀之间设置有与二者连通的LOOP环，所述上样针设置在LOOP环和旋转切换阀之间，所述三通阀到SPE柱之间设置有与二者相通的对接件；
[0006]所述旋转切换阀设置有可切换的且互不相通的通路A、通路B、通路C，通路A连通注射泵和LOOP环，通路B连通注射泵和溶剂区，通路C连通注射泵和三通阀。
[0007]优选的，所述上样针和SPE柱之间设置有与二者相通的对接模块，所述上样针和对接件均可接入对接模块。
[0008]一种基于上述一种固相萃取中解决高盐流入的系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009]S1、小柱活化：旋转切换阀转至通路B，注射泵抽用于小柱活化的溶剂，使溶剂进入注射泵内，旋转切换阀转至通路C，注射泵推溶剂，注射泵中的溶剂依次流经三通阀、对接件、对接模块至SPE柱；
[0010]S2、上样：旋转切换阀转至通路A，注射泵抽样，样品从上样针进入LOOP环，样品存于LOOP环中，再将上样针接入对接模块，注射泵推样，使LOOP环中的样品依次经上样针和对接模块进入SPE柱；
[0011]S3、洗脱和收集：旋转切换阀转至通路B，注射泵抽用于洗脱目标组分的溶剂，使溶剂进入注射泵内，旋转切换阀转至通路C，注射泵推溶剂，注射泵中的溶剂依次流经三通阀、对接件、对接模块至SPE柱，在收集区对目标组分进行回收。
[0012]优选的，步骤还包括：
[0013]S4、清洗：将三通阀接至通路A的接口上，拆除对接件，将三通阀与LOOP环连通，旋转切换阀转至通路B，注射泵抽用于洗脱目标组分的溶剂，使溶剂进入注射泵内，旋转切换阀转至通路A，注射泵推溶剂，注射泵中的溶剂流过LOOP和上样针。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于：
[0015]1.本专利技术提供的一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法通过在现有的固相萃取系统中设置一条由样品区不经旋转切换阀和三通阀而连通SPE柱的用于上样的流路一，即LOOP环
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上样针
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对接模块
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SPE柱，旋转切换阀在该上样流路中仅作为注射泵提供的气动力通道，LOOP环用于防止注射泵抽时，样品由样品区流入旋转切换阀中，旋转切换阀转至通路A，注射泵抽样，样品从上样针进入LOOP环，样品存于LOOP环中，将上样针接入对接模块，注射泵推样，使LOOP环中的样品依次经上样针和对接模块进入SPE柱，高盐样品不再经过注射泵、旋转切换阀和三通阀，使得本专利技术在处理高盐样品时，旋转切换阀和三通阀内不易产生结晶，解决了现有的固相萃取系统处理高盐样品因盐结晶导致检测结果不准的问题。
[0016]2.本专利技术提供的一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法通过现有的固相萃取系统中设置一条与用于上样的流路一分开的流路二，用于溶剂流入，即注射泵
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旋转切换阀
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三通阀
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对接件
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对接模块
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SPE柱或注射泵6
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旋转切换阀5
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三通阀9
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LOOP环7
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上样针8
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对接模块11
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SPE柱3，旋转切换阀转至通路B，注射泵抽溶剂，使溶剂进入注射泵内，旋转切换阀转至通路C，注射泵推溶剂，注射泵中的溶剂依次流经三通阀、对接件、对接模块至SPE柱，使得溶剂和样品不易交叉污染，且省去了旋转切换阀和注射泵的清洗环节，并且可以利用溶解样品的溶剂对由对接模块汇入SPE柱的这段流路进行清洁，较为便捷。
[0017]3.本专利技术提供的一种固相萃取中解决高盐流入的系统及其使用方法通过将三通阀接至通路A的接口上，拆除对接件，将三通阀与LOOP环连通，使得溶剂流路二变为：注射泵
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旋转切换阀
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三通阀
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LOOP环
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上样针
→
对接模块
→
SPE柱，可用于简化系统组成，并且可以作为LOOP环和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取中解决高盐流入的系统，包括存放样品的样品区(1)、存放溶剂的溶剂区(2)、用于固相萃取的SPE柱(3)、收集区(4)以及注射泵(6)，所述溶剂区(2)到所述SPE柱(3)之间设置有旋转切换阀(5)和三通阀(9)，所述注射泵(6)和旋转切换阀(5)相通，样品区(1)和旋转切换阀(5)之间设置有上样针(8)，其特征在于，所述上样针(8)和旋转切换阀(5)之间设置有与二者连通的LOOP环(7)，所述上样针(8)设置在所述LOOP环(7)和旋转切换阀(5)之间，所述三通阀(9)到SPE柱(3)之间设置有与二者相通的对接件(10)；所述旋转切换阀(5)内设置有三个可切换且互不相通的通路A(51)、通路B(52)、通路C(53)，通路A(51)连通注射泵(6)和LOOP环(7)，通路B(52)连通注射泵(6)和溶剂区(2)，通路C(53)连通注射泵(6)和三通阀(9)。2.根据权利要求1所述的一种固相萃取中解决高盐流入的系统，其特征在于，所述上样针(8)和SPE柱(3)之间设置有与二者相通的对接模块(11)，所述对接模块(11)作为上样针(8)和SPE柱(3)的母头，所述上样针(8)和对接件(10)均可接入对接模块(11)。3.一种基于权利要求1或2所述的一种固相萃取中解决高盐流入的系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、小柱活化：旋转切换阀(5)转至通路B(52)，注射泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗炜程，林春生，罗赟，陈克彦，林志杰，
申请(专利权)人：睿科集团厦门股份有限公司，
类型：发明
国别省市：