一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法技术

本发明专利技术属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法。通过旋涂法制备了柔性透明PDMS薄膜，并通过界面沉积、表面修饰、纳米印迹等技术与AuNTs纳米材料耦合，制备得到高性能柔性SERS传感器，并应用于水磨糯米粉中污染物的快速检测。本发明专利技术所使用的AuNTs为规则的三角形，其具有更宽的局部表面等离子体共振带，独特的光学和等离子体特性赋予其优异的SERS传感性能，增强效果更显著；基于其所制备的传感器具有良好的柔韧性和光学透明性，能充分接触不规则表面，有利于目标分析物的原位检测；且价格低廉、制作简便、可长期保存，应用前景广阔。用前景广阔。用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法


[0001]本专利技术属于食品安全检测
，具体涉及一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法。

技术介绍

[0002]水磨糯米粉中含有丰富的营养成分，除碳水化合物、蛋白质和脂肪这些人体必需的供能物质外，还含有多种维生素及矿物质。近年来，粮食中污染物引起的中毒事件屡见不鲜，对消费者健康造成了消极影响。因此，对水磨糯米粉中污染物的检测与防控已经成为保障消费者健康的有力手段。
[0003]在水磨糯米粉中常见的污染物包括真菌毒素、重金属、农残、抗生素等，危害人体健康，且发生较为频繁。世界各国均对水磨糯米粉中污染物残留做出了规定。在此背景下也出现了同位素稀释液相色谱
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串联质谱、高效液相色谱
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柱前/后衍生、酶联免疫吸附筛查法、薄层色谱法检测手段的国家标准(GB 5009.22
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2016)以满足检测精度的需求。这些色谱学技术以及免疫学的技术主要存在1)仪器昂贵，检测成本高，需要专业人员操作；2)检测性能容易受到样本基质以及处理方式影响；3)需要在实验室完成检测，对检测环境要求高。不仅如此，水磨糯米粉对于环境条件的要求较高，若不能在短时间内完成检测并进入销售阶段，那么水糯米粉很容易在加工贮藏过程中感染真菌毒素、农残、抗生素等污染物，所以对于检测手段的现场化以及检测效率都提出了较高的要求。因此需要开发一种更加快速、简便、安全、准确的水磨糯米粉污染物检测方法。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法，合成具有独特的光学和等离子体特性AuNTs@SERS基底并于PDMS薄膜耦合，成功制备了高性能柔性SERS传感器，实现对水磨糯米粉中污染物快速现场化检测。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术提供一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：金纳米三角(AuNTs)的制备：首先制备十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)包覆的金种子，然后将生成的种子添加到最终的生长溶液中，最后在经过纯化步骤后得到金纳米三角(AuNTs)；
[0008](1)金种子液的制备：首先，将四氯金酸(HAuCl4)溶液添加到十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液中，然后在搅拌条件下加入硼氢化钠(NaBH4)溶液，得到的混合溶液在室温下保存一段时间后，即得到金种子液；
[0009](2)生长液制备：
[0010](a)在超纯水中加入CTAC溶液，然后再加入HAuCl4溶液和NaI溶液，混合均匀，得到的溶液记为生长液1；
[0011](b)将HAuCl4溶液加入CTAC溶液中，然后加入NaI溶液混合均匀，得到的溶液记为生长液2；
[0012](c)将步骤(1)制备的金种子液使用CTAC溶液稀释8
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12倍，得到稀释液；随后，向生长液1和生长液2中分别加入抗坏血溶液，搅拌至溶液完全透明，得到混合液1和混合液2；将稀释液加入混合液1，搅拌后得到的溶液记为混合液3；再取混合液3与混合液2混合，得到的溶液在室温下保存一段时间后，得到AuNTs粗制液；
[0013](3)AuNTs纯化：将CTAC溶液添加到AuNTs粗制液中，在室温下纯化，纯化后即得到金纳米三角(AuNTs)溶液；
[0014]步骤二：聚甲氧基硅烷(PDMS)柔性薄膜固化：将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合搅拌均匀，得到混合物；然后将混合物浇筑到模具中进行固化干燥，得到固化的纯PDMS膜；
[0015]步骤三：PDMS柔性薄膜羧基化修饰：将步骤二制备的纯PDMS薄膜浸入聚丙烯酸(PAA)溶液中，经浸泡孵育后，取出纯PDMS薄膜用超纯水进行清洗，清洗后，用氮气进行干燥，干燥后得到羧基功能化的PDMS薄膜；
[0016]步骤四：AuNTs@PDMS柔性SERS传感器耦合(采用界面自组装方法制备AuNTs@PDMS的SERS柔性传感器)；
[0017]首先将步骤一得到的金纳米三角(AuNTs)溶液浓缩1
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10倍后得到浓缩AuNTs溶液，再将步骤三制备的羧基功能化的PDMS薄膜浸入浓缩AuNTs溶液中进行孵育，孵育后使用超纯水清洗、并经氮气吹干后得到AuNTs@PDMS薄膜；
[0018]步骤五：AuNTs@PDMS柔性SERS传感体系构建：
[0019]配制不同浓度的污染物标准溶液，然后将步骤四制备的AuNTs@PDMS薄膜浸入不同浓度的污染物标准溶液中，于一定温度条件下进行孵育，孵育后取出AuNTs@PDMS薄膜在室温下采集200～2000cm
‑1范围内SERS光谱，根据不同浓度的污染物标准液所对应的SERS强度信号特征值，绘制出污染物浓度相关标准曲线；
[0020]步骤六：水磨糯米粉中污染物的检测：取水磨糯米粉，加入去离子水，搅拌均匀后离心，取上清液，得到样品液；然后将步骤四制备的AuNTs@PDMS薄膜浸入样品液中，于一定温度条件下进行孵育，孵育后取出AuNTs@PDMS薄膜在室温下采集200～2000cm
‑1范围内SERS光谱，得到SERS强度信号特征值，代入步骤五的标准曲线，计算出水磨糯米粉样本中污染物的含量。
[0021]优选的，步骤一的(1)中所述HAuCl4溶液的浓度为0.05M，CTAC溶液的浓度为0.1M，NaBH4溶液浓度为0.01M，其中HAuCl4溶液、CTAC溶液和NaBH4溶液的用量关系为25μL：4.7mL：300μL，室温保存一段时间为1
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2小时。
[0022]步骤(2)的(a)中所述超纯水、CTAC溶液、HAuCl4溶液和NaI溶液的用量关系为8mL：1.6mL：40μL：15μL，其中CTAC溶液的浓度为0.1M，HAuCl4溶液的浓度为0.05M，NaI溶液的浓度为0.01M；
[0023]步骤(2)的(b)中所述HAuCl4溶液、CTAC溶液和NaI溶液的用量关系为500μL：40mL：300μL，其中CTAC溶液的浓度为0.05M、HAuCl4溶液的浓度为0.05M，NaI溶液的浓度为0.01M；
[0024]步骤(2)的(c)中所述生长液1和抗坏血酸溶液的用量关系为10mL:40μL；所述生长
液2和抗坏血酸溶液的用量关系为40mL:400μL；其中抗坏血酸溶液的浓度为0.1M；CTAC溶液的浓度为0.1M；室温下保存一段时间为2小时；
[0025]所述稀释液、混合液1的用量关系为100μL:10mL；所述混合液3和混合液2的用量关系为3.2mL:40mL。
[0026]优选的，步骤一的(3)中所述CTAC溶液的浓度为20
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30wt％；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：金纳米三角的制备；(1)金种子液的制备：首先，将HAuCl4溶液添加到CTAC溶液中，然后在搅拌条件下加入NaBH4溶液，得到的混合溶液在室温下保存一段时间后，即得到金种子液；(2)生长液制备：(a)在超纯水中加入CTAC溶液，然后再加入HAuCl4溶液和NaI溶液，混合均匀，得到的溶液记为生长液1；(b)将HAuCl4溶液加入CTAC溶液中，然后加入NaI溶液混合均匀，得到的溶液记为生长液2；(c)将步骤(1)制备的金种子液使用CTAC溶液稀释8
‑
12倍，得到稀释液；随后，向生长液1和生长液2中分别加入抗坏血溶液，搅拌至溶液完全透明，得到混合液1和混合液2；将稀释液加入混合液1，搅拌后得到的溶液记为混合液3；再取混合液3与混合液2混合，得到的溶液在室温下保存一段时间后，得到AuNTs粗制液；(3)AuNTs纯化：将CTAC溶液添加到AuNTs粗制液中，在室温下纯化，纯化后即得到金纳米三角溶液，记为AuNTs溶液；步骤二：将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合搅拌均匀，得到混合物；然后将混合物浇筑到模具中进行固化干燥，得到固化的纯PDMS膜；步骤三：将步骤二制备的纯PDMS薄膜浸入聚丙烯酸溶液中，经浸泡孵育后，取出纯PDMS薄膜用超纯水进行清洗，清洗后，用氮气进行干燥，干燥后得到羧基功能化的PDMS薄膜；步骤四：首先将步骤一得到的金纳米三角溶液浓缩1
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10倍后得到浓缩AuNTs溶液，再将步骤三制备的羧基功能化的PDMS薄膜浸入浓缩AuNTs溶液中进行孵育，孵育后使用超纯水清洗、并经氮气吹干后得到AuNTs@PDMS薄膜；步骤五：配制不同浓度的污染物标准溶液，然后将步骤四制备的AuNTs@PDMS薄膜浸入不同浓度的污染物标准溶液中，于一定温度条件下进行孵育，孵育后取出AuNTs@PDMS薄膜在室温下采集200～2000cm
‑1范围内SERS光谱，根据不同浓度的污染物标准液所对应的SERS强度信号特征值，绘制出污染物浓度相关标准曲线；步骤六：水磨糯米粉中污染物的检测：取水磨糯米粉，加入去离子水，搅拌均匀后离心，取上清液，得到样品液；然后将步骤四制备的AuNTs@PDMS薄膜浸入样品液中，于一定温度条件下进行孵育，孵育后取出AuNTs@PDMS薄膜在室温下采集200～2000cm
‑1范围内SERS光谱，得到SERS强度信号特征值，代入步骤五的标准曲线，计算出水磨糯米粉样本中污染物的含量。2.根据权利要求1所述的一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法，其特征在于，步骤一的(1)中所述HAuCl4溶液的浓度为0.05M，CTAC溶液的浓度为0.1M，NaBH4溶液浓度为0.01M，其中HAuCl4溶液、CTAC溶液和NaBH4溶液的用量关系为25μL：4.7mL：300μL，室温保存一段时间为1
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2小时。3.根据权利要求1所述的一种基于AuNTs@PDMS柔性SERS传感器的水磨糯米粉污染物智能化检测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王银，李欢欢，殷锡峰，耿文慧，骆小凤，盛伟，胡雅琦，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：