一种石墨烯复合材料的制备方法技术

一种石墨烯复合材料的制备方法，包括N

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯复合材料
，具体是指一种石墨烯复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]如众所周知，石墨烯(graphene)是以sp2混成轨域组成六角形蜂巢排列的二维晶体，厚度0.335nm，仅一个碳原子直径，是目前世上最薄也是最坚硬的材料，尤其是同时拥有杰出的导电与导热性质，其中机械强度可远高于钢铁百倍，而比重却仅约钢铁的四分之一。因此，石墨烯是提升复合材料特性的极佳选择之一。
[0003]1972年Fujishima发现了半导体TiO2能在紫外光的照射下能够电解水,这一现象开创了一个利用光电催化技术解决污染问题的新时代,从而利用太阳光来分解有机污染物成为一个热门的课题，光催化氧化技术具有降解污染物彻底、工艺简单、操作条件容易控制、能耗低和无二次污染等优点，被认为是具有良好发展前景的新环保技术，此外在水质、土壤和大气污染治理等方面也展现出了十分光明的应用前景，显示了巨大的经济效益和社会效益。
[0004]掺杂元素是最常用的改进二氧化钛催化性能的办法之一，其掺杂目的主要是降低二氧化钛的禁带宽度，从而拓宽二氧化钛对太阳光光谱的响应范围。碳元素是常用的掺杂元素，富勒烯、碳纳米管与二氧化钛复合已经在文献中有过很多报道，而石墨烯报道相对较少，石墨烯由于具有较大的比表面积、优良的电子传导能力、对有机污染物有良好的吸附性能、化学稳定性优良，成为TiO一种有效的载体。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决上述技术问题，提供一种石墨烯复合材料的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：
[0007]一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括N
‑
TiO2粉体、石墨烯、表面活性剂、氧化石墨烯溶液、无水乙醇和水，石墨烯复合材料的制备方法如下：
[0008](1)、取0.2g的N
‑
TiO2粉体分散至水中超声20min，形成悬浊液；
[0009](2)、取氧化石墨烯溶液，把氧化石墨烯溶液加入悬浊液内中超声30min，使得氧化石墨烯溶液分散均匀；
[0010](3)、将步骤(2)中的最终液体放入反应釜中，在160℃油浴中持续搅拌反应6h，随后自然冷却至室温，最后将制得产物经离心分离，蒸馏水洗涤，置于鼓风干燥箱中80℃干燥5小时，得到N
‑
TiO2石墨烯复合材料。
[0011]采用以上结构后，本专利技术具有如下优点：
[0012]本专利技术采用N
‑
TiO2粉体和氧化石墨烯溶液混合反应，得到N
‑
TiO2石墨烯复合材料，N掺杂取代TiO2使得的禁带宽度降低,在不降低紫外光活性的同时使TiO2具有可见光活性,从此利用非金属元素氮掺杂改性TiO2与氧化石墨烯溶液型材，N
‑
TiO2石墨烯复合材料。
[0013]作为改进，所述的N
‑
TiO2粉体的制作方法如下：
[0014]S1:取0.1
‑
0.5g的表面活性剂和0.03
‑
0.08g的石墨烯加入10
‑
15ml的无水乙醇和水的混合液体中，形成溶液A；
[0015]S2:将溶液A在30℃恒温水浴下剧烈搅拌20min；
[0016]S3:取10ml的无水乙醇和8ml水的混合液体，加入0.02
‑
0.03g尿素，溶解后形成溶液B，用浓度为5mol/L的HCI将其pH值调至1；
[0017]S4:将溶液B转移至分液漏处，缓慢滴加到溶液A中，滴完后继续搅拌3h形成均匀溶胶；
[0018]S5:把溶胶在室内存放一天，形成胶体，把胶体在60℃的真空干燥箱内干燥12小时，得到干凝胶；
[0019]S6:把干凝胶与盐酸胝均匀混合后研磨,在马弗炉中升温至1400℃,保温3h冷却至室温,研磨后得N
‑
TiO2粉体。
[0020]作为改进，所述的S1步骤中的无水乙醇和水的比例为20:1.5。
[0021]作为改进，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/ml，所述的无水乙醇的纯度为99.7％以上。
附图说明
[0022]图1是本专利技术一种石墨烯复合材料的制备方法的N
‑
TiO2粉体图。
[0023]图2是本专利技术一种石墨烯复合材料的制备方法的热水反应的N
‑
TiO2石墨烯复合材料图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明。
[0025]结合附图1
‑
2，一种石墨烯复合材料的制备方法，包括N
‑
TiO2粉体、石墨烯、表面活性剂、氧化石墨烯溶液、无水乙醇和水，石墨烯复合材料的制备方法如下：
[0026](1)、取0.2g的N
‑
TiO2粉体分散至水中超声20min，形成悬浊液；
[0027](2)、取氧化石墨烯溶液，把氧化石墨烯溶液加入悬浊液内中超声30min，使得氧化石墨烯溶液分散均匀；
[0028](3)、将步骤(2)中的最终液体放入反应釜中，在160℃油浴中持续搅拌反应6h，随后自然冷却至室温，最后将制得产物经离心分离，蒸馏水洗涤，置于鼓风干燥箱中80℃干燥5小时，得到N
‑
TiO2石墨烯复合材料。
[0029]所述的N
‑
TiO2粉体的制作方法如下：
[0030]S1:取0.2g的表面活性剂和0.03g的石墨烯加入10ml的无水乙醇和水的混合液体中，形成溶液A；
[0031]S2:将溶液A在30℃恒温水浴下剧烈搅拌20min；
[0032]S3:取10ml的无水乙醇和8ml水的混合液体，加入0.02g尿素，溶解后形成溶液B，用浓度为5mol/L的HCI将其pH值调至1；
[0033]S4:将溶液B转移至分液漏处，缓慢滴加到溶液A中，滴完后继续搅拌3h形成均匀溶胶；
[0034]S5:把溶胶在室内存放一天，形成胶体，把胶体在60℃的真空干燥箱内干燥12小时，得到干凝胶；
[0035]S6:把干凝胶与盐酸胝均匀混合后研磨,在马弗炉中升温至1400℃,保温3h冷却至室温,研磨后得N
‑
TiO2粉体。
[0036]所述的S1步骤中的无水乙醇和水的比例为20:1.5。
[0037]所述的氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/ml，所述的无水乙醇的纯度为99.7％以上。
[0038]N
‑
TiO2石墨烯复合材料样品的分析：
[0039]为确定催化剂的晶型结构、晶相组成及晶粒尺寸，对所制备的样品N
‑
TiO2石墨烯复合材料进行XRD分析，本实验表征采用Bruker D8 FOCUS X射线多晶衍射仪，辐射源为Cu Ka(入＝0.154nm)，扫描范围20
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括N
‑
TiO2粉体、石墨烯、表面活性剂、氧化石墨烯溶液、无水乙醇和水，石墨烯复合材料的制备方法如下：(1)、取0.2g的N
‑
TiO2粉体分散至水中超声20min，形成悬浊液；(2)、取氧化石墨烯溶液，把氧化石墨烯溶液加入悬浊液内中超声30min，使得氧化石墨烯溶液分散均匀；(3)、将步骤(2)中的最终液体放入反应釜中，在160℃油浴中持续搅拌反应6h，随后自然冷却至室温，最后将制得产物经离心分离，蒸馏水洗涤，置于鼓风干燥箱中80℃干燥5小时，得到N
‑
TiO2石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的N
‑
TiO2粉体的制作方法如下：S1:取0.1
‑
0.5g的表面活性剂和0.03
‑
0.08g的石墨烯加入10
...

【专利技术属性】
技术研发人员：翁兴媛，郭昊，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：