一种空心二氧化硅磁性微球的合成方法技术

本发明专利技术涉及生物医药技术领域，特别涉及空心二氧化硅磁性微球的合成方法，将疏水铁氧体磁性纳米颗粒溶胀进无交联聚苯乙烯微球内，还有一部分疏水铁氧体磁性纳米颗粒镶嵌于无交联聚苯乙烯微球表面，得到磁性微球，以亲水端显电正性的表面活性剂分子，通过疏水作用吸附于微球表面，随后将微球分散于正硅酸乙酯的溶液在磁性微球表面水解形成二氧化硅表面，得到二氧化硅磁性微球，将无交联聚苯乙烯内核溶解，用乙醇洗去线型分子，清洗后溶解于水中，得空心二氧化硅磁性微球。与现有技术相比，本发明专利技术的空心二氧化硅磁性微球的合成方法保证空心微球的均匀性，提高磁性，聚苯乙烯粒径有更多选择，不用包覆厚的壳层，避免磁颗粒比重降低而引起的磁性减弱。低而引起的磁性减弱。低而引起的磁性减弱。

【技术实现步骤摘要】
一种空心二氧化硅磁性微球的合成方法


[0001]本专利技术涉及生物医药
，特别涉及一种空心二氧化硅磁性微球的合成方法。

技术介绍

[0002]磁性微球由于具有超顺磁性可以进行磁分离的特点，利于自动化操作。因此一直是材料领域的研究热点，在生物医学领域也有着广泛的应用。二氧化硅磁珠便是其中的热门之一。但由于二氧化硅磁珠的密度较大，沉降迅速，限制了其在生物医药领域的应用范围。因此，如何降低密度，成了突破其自身局限性的关键。
[0003]空心二氧化硅微球具有密度低的特点。制备空心二氧化硅微球的常见方法有聚合物模板法，囊泡模板法，层层自主装法等。现有技术合成的二氧化硅磁珠及微球密度大，容易沉降，空心磁性二氧化硅微球粒径分布不够均匀，磁性较弱，粒径覆盖范围较窄，一般在100nm以下，不利于在生物医药等领域应用。

技术实现思路

[0004]为了克服上述问题，本专利技术提出一种可有效解决上述问题的空心二氧化硅磁性微球的合成方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题提供的一种技术方案是：提供一种空心二氧化硅磁性微球的合成方法，包括如下步骤：
[0006]步骤S1，取1g无交联聚苯乙烯微球分散于100ml异丁醇中，再取100mg表面结合油酸的疏水铁氧体磁性纳米颗粒溶解于25ml二氯甲烷和75ml异丁醇中，将两种溶液按1：1混合，溶胀后震荡2小时，将疏水铁氧体磁性纳米颗粒溶胀进无交联聚苯乙烯微球内部，同时还有一部分疏水铁氧体磁性纳米颗粒镶嵌于无交联聚苯乙烯微球表面，得到磁性微球；
[0007]步骤S2，配置100ml浓度为1％的亲水端显电正性的表面活性剂溶液，利用亲水端显电正性的表面活性剂一端亲油一端亲水的性质，将磁性微球分散于其溶液中，表面活性剂的疏水区通过疏水相互作用吸附于磁性微球表面，甩出亲水端；
[0008]步骤S3，将磁性微球通过磁分离，去除水溶液，用乙醇清洗两次，然后溶解于1L乙醇中；
[0009]步骤S4，分散后，加入20ml正硅酸乙酯，充分混匀后，加入10ml碱性溶液，遇碱性溶液后，正硅酸乙酯在磁性微球表面水解形成二氧化硅表面，再次混合均匀，震荡4小时，磁分离去除乙醇、未反应的正硅酸乙酯和碱性溶液，用水清洗三次，此时得到二氧化硅磁性微球；
[0010]步骤S5，将得到的二氧化硅磁性微球烘干后，加入至50ml二氯甲烷中，将无交联聚苯乙烯内核溶解，用乙醇洗去线型分子，清洗三次后，溶解于水中，所得即空心二氧化硅磁性微球。
[0011]优选地，所述步骤S1中，无交联聚苯乙烯微球的粒径为0.1μm～50μm。
[0012]优选地，所述步骤S1中，疏水铁氧体磁性纳米颗粒的粒径为5nm～50nm。
[0013]优选地，所述步骤S2中，所述表面活性剂为亲水端含有氮原子，显电正性的双亲性分子。
[0014]优选地，所述步骤S4中，碱性溶液可以为氨水或者氢氧化钠水溶液。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的空心二氧化硅磁性微球的合成方法具有以下
[0016]有益效果：
[0017]1.以聚苯乙烯微球为模板，保证了空心微球的均匀性；
[0018]2.聚苯乙烯粒径可以有更多选择，不用包覆非常厚的壳层，避免磁颗粒比重降低而引起的磁性减弱，具有广泛的应用前景和使用价值；
[0019]3.无交联聚苯乙烯微球可以溶胀进更多的疏水磁颗粒，在提高磁性的同时，形成二氧化硅壳层后可以被有机溶剂溶解，只保留空心磁性二氧化硅微球结构；
[0020]4.亲水端显电正性的表面活性剂分子分布于微球表面，吸附正硅酸乙酯，形成的壳层没有缺陷，非常完整。
【附图说明】
[0021]图1为本专利技术空心二氧化硅磁性微球的合成方法的流程图；
[0022]图2为通过本专利技术空心二氧化硅磁性微球的合成方法制备的6微米的空心二氧化硅磁性微球的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]需要说明，本专利技术实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅限于指定视图上的相对位置，而非绝对位置。
[0025]另外，在本专利技术中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
[0026]请参阅图1和图2，本专利技术的空心二氧化硅磁性微球的合成方法，包括以下步骤：
[0027]步骤S1，取1g无交联聚苯乙烯微球分散于100ml异丁醇中，再取100mg表面结合油酸的疏水铁氧体磁性纳米颗粒溶解于25ml二氯甲烷和75ml异丁醇中，将两种溶液按1：1混合，溶胀后震荡2小时，将疏水铁氧体磁性纳米颗粒溶胀进无交联聚苯乙烯微球内部，同时还有一部分疏水铁氧体磁性纳米颗粒镶嵌于无交联聚苯乙烯微球表面，得到磁性微球。此时磁性微球为疏水状态。
[0028]所述步骤S1中，无交联聚苯乙烯微球的粒径为0.1μm～50μm。
[0029]所述步骤S1中，疏水铁氧体磁性纳米颗粒的粒径为5nm～50nm。
[0030]步骤S2，配置100ml浓度为1％的亲水端显电正性的表面活性剂溶液，利用亲水端显电正性的表面活性剂一端亲油一端亲水的性质，将磁性微球分散于其溶液中，表面活性
剂的疏水区通过疏水相互作用吸附于磁性微球表面，甩出亲水端。
[0031]所述步骤S2中，表面活性剂分子亲水端具有显电正性的特质，包括但不限于分子量在5000～1000000的PVP，碳链长度在8～24的烷基溴化铵分子等亲水端含有氮原子，显电正性的表面活性剂。即所述表面活性剂为亲水端含有氮原子，显电正性的双亲性分子。
[0032]所述步骤S2中，配置100ml浓度为1％的PVP(K30)溶液，利用PVP表面活性剂的性质，将磁性微球分散于PVP溶液中，PVP疏水区通过疏水相互作用吸附于磁性微球表面，甩出亲水端。由于PVP分子的亲水端含有氮原子，因此略显电正性。PVP即为聚乙烯吡咯烷酮，K30指的是分子量，习惯上PVP一般都用这种简写，后边代表分子量范围，K30代表分子量在某个范围。
[0033]步骤S3，将磁性微球通过磁分离，去除水溶液，用乙醇清洗两次，然后溶解于1L乙醇中。
[0034]步骤S4，分散后，加入20ml正硅酸乙酯溶液，充分混匀后，加入10ml碱性溶液，遇碱性溶液后，正硅酸乙酯在磁性微球表面水解形成二氧化硅表面，再次混合均匀，震荡4小时，磁分离去除乙醇、未反应的正硅酸乙酯和碱性溶液，用水清洗三次，此时得到二氧化硅包覆的磁性微球，即二氧化硅磁性微球。其中，正硅酸乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种空心二氧化硅磁性微球的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，取1g无交联聚苯乙烯微球分散于100ml异丁醇中，再取100mg表面结合油酸的疏水铁氧体磁性纳米颗粒溶解于25ml二氯甲烷和75ml异丁醇中，将两种溶液按1：1混合，溶胀后震荡2小时，将疏水铁氧体磁性纳米颗粒溶胀进无交联聚苯乙烯微球内部，同时还有一部分疏水铁氧体磁性纳米颗粒镶嵌于无交联聚苯乙烯微球表面，得到磁性微球；步骤S2，配置100ml浓度为1％的亲水端显电正性的表面活性剂溶液，利用亲水端显电正性的表面活性剂一端亲油一端亲水的性质，将磁性微球分散于其溶液中，表面活性剂的疏水区通过疏水相互作用吸附于磁性微球表面，甩出亲水端；步骤S3，将磁性微球通过磁分离，去除水溶液，用乙醇清洗两次，然后溶解于1L乙醇中；步骤S4，分散后，加入20ml正硅酸乙酯，充分混匀后，加入10ml碱性溶液，遇碱性溶液后，正硅酸乙酯在磁性微球表面水解形成二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建海，李为公，
申请(专利权)人：北京唯公医疗技术有限公司，
类型：发明
国别省市：