一种橙皮苷二氢查耳酮固体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种橙皮苷二氢查耳酮固体的制备方法。解决了现有技术无法直接利用溶剂重结晶得到高纯度的橙皮苷二氢查耳酮固体，以及使用溶剂重结晶方法存在污染大、收率低、工艺复杂的技术问题。本发明专利技术包括以下步骤：1)在高压釜中加入橙皮苷、碱性溶液和非晶态铝镍合金催化剂，在一定条件下进行加氢还原反应得到反应液；2)将反应液进行过滤，在滤液中加酸中和，至pH为5

【技术实现步骤摘要】
一种橙皮苷二氢查耳酮固体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种橙皮苷二氢查耳酮固体的制备方法。

技术介绍

[0002]橙皮苷二氢查耳酮的植物来源为柑橘幼果，其熔点及溶解温度为156℃
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158℃，极易溶于水，属于二氢黄酮类。橙皮苷是制备橙皮素二氢查耳酮和橙皮素二氢查耳酮葡萄糖的重要中间体，但由于橙皮苷结构受到其糖基链接方式的影响，橙皮苷在加氢后所得到的产物不仅极易溶于水且无甜味。目前，橙皮苷二氢查耳酮的常规制备工艺主要是溶剂重结晶，但该方法无法制备出纯度较高的橙皮苷二氢查耳酮固体，同时还存在污染大、收率低、成本高的问题。由于橙皮苷特殊的化学结构导致不能直接利用溶剂重结晶法得到橙皮苷二氢查耳酮，因此提供一种有效、纯度高的橙皮苷二氢查耳酮的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是解决现有技术无法直接利用溶剂重结晶方法得到高纯度的橙皮苷二氢查耳酮固体，以及使用溶剂重结晶方法存在污染大、收率低、工艺复杂的技术问题，而提供一种橙皮苷二氢查耳酮固体的制备方法。本专利技术采用大孔树脂和喷雾干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橙皮苷二氢查耳酮固体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按反应比例在高压釜中加入橙皮苷、碱性溶液和非晶态铝镍合金催化剂，先通入氮气置换空气，再通入氢气置换氮气，重复数次，在压力为0.5Mpa
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1Mpa，温度为50℃
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55℃的条件下进行还原反应；在液相监控下，当橙皮苷二氢查耳酮纯度达到95％以上时则停止反应，静置1h
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2h后压出反应液；2)将步骤1)的反应液进行过滤，在滤液中加酸中和，直至滤液的pH为5
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6；3)采用型号为LX
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18的大孔树脂对步骤2)中和后的滤液进行吸附，吸附后用纯化水洗脱至流出无色的洗脱液，再用60％的乙醇洗脱至流出无色的洗脱液，收集全部洗脱液；4)将收集的洗脱液依次进行减压、浓缩、去除乙醇的操作，再加入纯化水并用活性炭脱色，喷雾干燥后得到橙皮苷二氢查耳酮白色固体。2.根据权利要求1所述的一种橙皮苷二氢查耳酮固体的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在用60％的乙醇洗脱过程中，采用液相监控，直至流出的洗脱液中检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭文华，肖金霞，赵景辉，王娟娟，
申请(专利权)人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：