针状焦及其制备方法技术

本申请公开了一种针状焦及其制备方法。方法包括将中温煤焦油经脱水、第一馏分切割、第一溶剂抽提处理得到第一组分；将高温煤焦油沥青经第二溶剂抽提处理后得到第二组分；将脱水后的中温煤焦油经延迟焦化和第二馏分切割处理得到第三组分；将石油系富芳烃重质油经过滤、加氢、第三馏分切割处理得到第四组分；将第一组分、第二组分、第三组分、第四组分混合得到精制焦化原料；对精制焦化原料进行延迟焦化得到针状焦生焦；将针状焦生焦进行煅烧处理，得到针状焦。针状焦的制备方法对四种组分进行处理并按配比调配，调整精制焦化原料至组成合理、分子量分布适宜，改善热反应性能，使碳化过程的中间相生长、发展平稳，提升产品的结晶度。提升产品的结晶度。提升产品的结晶度。

【技术实现步骤摘要】
针状焦及其制备方法


[0001]本申请属于煤化工
，尤其涉及一种针状焦及其制备方法。

技术介绍

[0002]针状焦是一种优质的炭素材料，其外观有着银灰色金属光泽，具有低灰、低热膨胀、高导电、高各向异性等优点，广泛应用于高功率/超高功率石墨电极、锂离子电池负极材料、特种石墨材料等诸多领域。采用针状焦制成的高功率石墨电极、超高功率石墨电极具有电阻率小、耐热冲击力强、机械强度高等优点，被广泛应用于电弧炼钢中。采用针状焦制成的锂离子电池负极材料具有电阻率小，充放电性能好等优点，是目前锂离子电池负极材料的主要原料之一。随着电炉炼钢产业和新能源产业的快速发展，对于针状焦的需求量也与日俱增。
[0003]针状焦的具体性能由原料的性质和焦化过程中参数的控制决定。生产针状焦的原料主要是石油和高温煤焦油中的重质组分，如石油重油、高温煤焦油沥青、催化裂化(FCC)油浆等。生产针状焦的工艺主要包括三个部分：原料预处理、焦化、煅烧。现有的针状焦制备工艺的工艺过程复杂、成本高，工业化难度大。

技术实现思路

[0004]本申请实施例提供一种针状焦的制备方法，能够对原料通过除杂、延迟焦化、加氢、馏分切割等操作组合进行组分调配，使得焦化原料组成合理、分子量分布适宜，改善其热反应性能，使得炭化过程的中间相生长、发展平稳，提升产品的结晶度，制得结晶度高、晶体结构好以及性能优良的高品质针状焦。
[0005]第一方面，本申请实施例提供一种针状焦的制备方法，方法包括：
[0006]将中温煤焦油作为第一原料，经脱水、第一馏分切割、第一溶剂抽提处理，得到第一组分；
[0007]将高温煤焦油沥青作为第二原料，经第二溶剂抽提处理，得到第二组分；
[0008]将脱水后的中温煤焦油作为第三原料，经延迟焦化和第二馏分切割处理，得到第三组分；
[0009]将石油系富芳烃重质油作为第四原料，经过滤、加氢、第三馏分切割处理，得到第四组分；
[0010]将重量比为0～3:0～9:0～4:0～9的所述第一组分、第二组分、第三组分、第四组分混合，得到精制焦化原料；
[0011]对精制焦化原料进行延迟焦化，得到针状焦生焦；
[0012]将所述针状焦生焦经过煅烧处理，得到针状焦。
[0013]本申请实施例的针状焦的制备方法，通过对第一原料进行脱水、第一馏分切割、第一溶剂抽提处理得到第一组分，并通过对第二原料进行第二溶剂抽提得到第二组分，并通过对脱水后的中温煤焦油作为第三原料进行延迟焦化和第二馏分切割处理得到第三组分，
最后通过对第四原料进行过滤、加氢、第三馏分切割处理后得到第四组分；然后对四种组分按照重量比进行组分调配，调整精制焦化原料的组成，使得焦化原料组成合理、分子量分布适宜，改善其热反应性能，使得碳化过程的中间相生长、发展平稳，提升产品的结晶度；最后通过对精制焦化原料进行延迟焦化得到针状焦生焦，将针状焦生焦煅烧后即制得结晶度高、晶体结构好以及性能优良的高品质针状焦。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1为本申请的针状焦的制备方法的工艺流程框图；
[0016]图2本申请实施例的工艺流程示意图。
[0017]附图标记说明：
[0018]1、第一分馏塔；2、第二分馏塔；3、第三分馏塔；
[0019]4、第一焦炭塔；5、第二焦炭塔。
具体实施方式
[0020]下面将详细描述本申请的各个方面的特征和示例性实施例，为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本申请进行进一步详细描述。应理解，此处所描述的具体实施例仅意在解释本申请，而不是限定本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本申请的示例来提供对本申请更好的理解。
[0021]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0022]中温煤焦油一般是指煤炭在600℃至1000℃下干馏(热解)得到的煤焦油，基于
技术介绍
中指出的现有技术，专利技术人发现，中温煤焦油重质组分富含多环芳烃，且分子量适宜，喹啉不溶物极低，是制备针状焦的优质原料，中温煤焦油重质组分中胶质和沥青质含量较高，反应活性较高。原料中的S、N、O杂原子对中间相的形成及针状焦产品质量均有较大影响，一般认为氮和硫会在石墨化过程中溢出，导致制品产生裂缝或空隙，显著降低制品的密度和强度。合适的原料组成可以提高针状焦结晶度，减少缺陷的形成，因此原料预处理极为重要，是针状焦制备的关键。原料预处理主要目的是脱除喹啉不溶物、灰分和硫、氮、氧杂原子，调整组分，达到合适的多环芳烃含量、软化点、密度、结焦值等。预处理主要工艺有溶剂法、热缩聚法、加氢法等。焦化工艺有釜式焦化和延迟焦化，煅烧工艺有罐式煅烧和回转窑煅烧。
[0023]上述针状焦的制备方法虽然可以制备针状焦，但仍存在一些不足，例如：
[0024](1)中温煤焦油与高温煤焦油主组分的不同，二者配比不同，其热反应存在一定差异，最终会影响中间相小球体的融合和长大。
[0025](2)在焦化和煅烧过程中需要加入催化剂和共碳化剂和抑制剂，这将引入杂质，影响最终产品质量。
[0026](3)间歇工艺，产能受限。
[0027](4)针状焦制备工艺过程复杂，且涉及超声萃取工艺，成本高，工业化难度大。
[0028]为了解决现有技术方案在原料预处理工艺、焦化方面的不足，以获得合适组分的优质原料来保证针状焦的质量，申请人提出本申请的技术方案。
[0029]如图1所示，本申请的实施例提供一种针状焦的制备方法，包括：
[0030]将中温煤焦油作为第一原料，经脱水、第一馏分切割、第一溶剂抽提处理，得到第一组分；
[0031]将高温煤焦油沥青作为第二原料，经第二溶剂抽提处理，得到第二组分；
[0032]将脱水后的中温煤焦油作为第三原料，经延迟焦化和第二馏分切割处理，得到第三组分；
[0033]将石油系富芳烃重质油作为第四原料，经过滤、加氢、第三馏分切割处理，得到第四组分；
[0034]将重量比为0～3:0～9:0～4:0～9的第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种针状焦的制备方法，其特征在于，包括：将中温煤焦油作为第一原料，经脱水、第一馏分切割、第一溶剂抽提处理，得到第一组分；将高温煤焦油沥青作为第二原料，经第二溶剂抽提处理，得到第二组分；将脱水后的中温煤焦油作为第三原料，经延迟焦化和第二馏分切割处理，得到第三组分；将石油系富芳烃重质油作为第四原料，经过滤、加氢、第三馏分切割处理，得到第四组分；将重量比为0～3:0～9:0～4:0～9的所述第一组分、第二组分、第三组分、第四组分混合，得到精制焦化原料；对所述精制焦化原料进行延迟焦化，得到针状焦生焦；将所述针状焦生焦进行煅烧处理，得到针状焦。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将中温煤焦油作为第一原料，经脱水、第一馏分切割、第一溶剂抽提处理，得到第一组分的步骤包括：脱水处理，对所述第一原料进行脱水处理，得到无水煤焦油；第一馏分切割处理，对所述无水煤焦油进行常压或者减压蒸馏，以获取无水煤焦油大于350℃的馏分；第一溶剂抽提处理，对所述无水煤焦油大于350℃的馏分进行第一溶剂抽提，并经减压蒸馏脱除抽提溶剂，得到所述第一组分。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述脱水处理的步骤包括：对所述第一原料采用蒸馏塔进行脱水处理，所述脱水处理满足以下工艺条件：进料温度110℃～190℃，塔底温度为120℃～200℃，塔顶温度为90℃～150℃，塔顶压力为2KPa～25KPa。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一馏分切割处理满足以下工艺条件：进料温度250℃～300℃，塔底温度为230℃～280℃，塔顶温度为90℃～150℃，塔顶压力为
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50KPa～
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80KPa。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂抽提处理的步骤包括：对所述无水煤焦油大于350℃的馏分进行第一溶剂抽提处理，以使无水煤焦油大于350℃的馏分中的喹啉不溶物、灰分杂质沉降，得到不含喹啉不溶物、灰分杂质的抽提溶剂混合物；对所述抽提溶剂混合物进行减压蒸馏处理，以脱除抽提溶剂，得到所述第一组分。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将高温煤焦油沥青作为第二原料，经第二溶剂抽提处理，得到第二组分的步骤包括：对所述高温煤焦油沥青进行第二溶剂抽提处理，以使高温煤焦油沥青中的喹啉不溶物、灰分杂质沉降，得到不含喹啉不溶物、灰分杂质的抽提溶剂混合物；对所述抽提溶剂混合物进行减压蒸馏处理，以脱除抽提溶剂，得到所述第二组分。7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述对所述抽提溶剂混合物进行减压蒸馏处理的工艺条件为：真空度为
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50KPa～
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80KPa、进料温度为200℃～300℃。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂抽提处理和第二溶剂抽
提处理均采用抽提溶剂进行，所述抽提溶剂由芳香族溶剂和脂肪族溶剂复配而成，所述芳香族溶剂的馏程为220℃～300℃，脂肪族溶剂的馏程为140℃～300℃。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将脱水后的中温煤焦油作为第三原料，经延迟焦化和第二馏分切割处理，得到第三组分的步骤包括：延迟焦化处理，对所述脱水后的中温煤焦油作为第三原料进行延迟焦化，制得焦化油气；第二馏分切割处理，对...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，刘宁，孙江江，周瑶光，王彦军，王雄雄，姬锐，
申请(专利权)人：陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：