一种利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法，将苯胺、三氟甲磺酸钠、电解质及添加剂溶于溶剂制成均相混合溶液，然后泵入电化学微通道反应装置中，在电催化下进行第一步反应；随后将第一步反应所得反应液与碱性水溶液同时另一个微通道反应装置中进行第二步反应，流出液经提纯即得。本发明专利技术所提供的方法无需添加过量氧化剂，可有效避免反应过程强放热，安全性高，绿色环保。在此基础上，微通道反应装置能够强化反应传质传热过程，从而提高反应速率，缩短反应时间，而且能实现连续制备，操作简便，产率高，反应条件温和，具有较好的工业应用价值。具有较好的工业应用价值。具有较好的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法


[0001]本专利技术属于有机化学合成与电催化领域，具体涉及一种利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法。

技术介绍

[0002]对三氟甲基苯胺是重要的精细化工产品之一，也是医药、农用化学品制造过程中的重要中间体。对三氟甲基苯胺在医药领域是糖尿病、皮肤病、风湿炎症等药物合成的重要中间体。此外，对三氟甲基苯胺经过氯化可以得到2，6
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二氯对氨基三氟甲苯，在农药工业上用于合成高效低毒杀虫剂氟虫腈(锐劲特)、氟胺氰菊酯、氟幼脲，除草剂乙丁氟灵、乙丁烯氟灵等，在医药工业上用于合成新型免疫抑制剂药品来氟米特等。随着绿色化工技术和新型药物研究的不断深入，新的用途源源不断地被开发出来，己经成为最重要的有发展前景的化工产品之一。
[0003]目前对三氟甲基苯胺的主要方法有：
[0004](A)对硝基三氟甲苯还原法：采用不同催化剂还原对硝基三氟甲苯制备对三氟甲基苯胺。该方法存在如下缺点：(1)对硝基三氟甲苯来源受到限制且价格昂贵；(2)反应所需催化体系复杂难以进行规模化生产。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将苯胺、三氟甲磺酸钠、电解质及添加剂溶于溶剂制成均相混合溶液，然后泵入微反应装置中的电化学微通道反应器中，在电催化下进行第一步反应；(2)将第一步反应所得反应液与碱性水溶液分别同时泵入微反应装置中的第二微通道反应器中进行第二步反应，流出液经提纯即得。2.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的电解质选自四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基溴化铵、四甲基碘化铵、四丁基氯化铵、四乙基碘化铵、四丁基碘化铵、四乙基高氯酸铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、碘化铵、碘化钠、溴化铵、三氟乙酸、溴化钠中的任意一种或两种以上的组合；所述的添加剂选自醋酸、三氟乙酸、磷酸、硫酸、对甲苯磺酸中的任意一种或两种以上的组合；所述的溶剂选自乙腈、乙酸、二氯甲烷、1,2
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二氯乙烷、三氟乙醇、六氟异丙醇、甲醇乙醇、水中任意一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的苯胺在均相混合溶液中的浓度为0.01～0.10mmol/mL；所述的三氟甲磺酸钠在均相混合溶液中的浓度为0.01～0.10mmol/mL；所述的电解质在均相混合溶液中的浓度为0.01～0.10mmol/mL；所述的添加剂在均相混合溶液中的浓度为0.01～0.10mmol/mL。4.根据权利要求1所述的利用微反...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，徐斌燕，段金电，徐高晨，方正，朱宁，季栋，李玉光，沈磊，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：