一种新型氧化钼光电催化剂的制备方法与应用技术

本发明专利技术属于复合材料领域，涉及一种新型氢氧化镉(Cd(OH)2)掺杂的氧化钼光电催化剂及其制备方法。通过利用湿化学一步电化学共沉积法制备氢氧化镉掺杂的氧化钼(MoO3‑

【技术实现步骤摘要】
一种新型氧化钼光电催化剂的制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及复合材料领域，特别涉及光电催化剂的制备方法与应用。

技术介绍

[0002]氧化钼(MoO3‑
x
，0≤x≤1)是一种廉价的二维金属氧化物半导体材料，广泛应用于钢铁、电催化、电致变色、电池、传感器、电容器等领域。作为半导体电催化剂，在光照的条件下可使价带电子跃迁到导带，生成电子
‑
空穴对，其能够提高氧化还原反应的速率。随着国家节能减排政策的提出，充分利用绿色能源太阳光受到广泛重视。利用阳光提高化学反应动力学，已经成为化工生产行业的重要发展方向之一。
[0003]由于半导体氧化钼对光的响应不是很强，光照不能很好地提升其电催化性能。此外，氧化钼的表面能、电导率等理化性质并非最优。因此，有必要通过合适的方法来提高氧化钼的光电催化性能。掺杂杂质到二维层状半导体材料中能够调控半导体的层间距、表面能、电导率、能带结构，能够降低带隙宽度，提升对光的利用率，是一种提升半导体光响应性能的有效手段，对提高太阳能在光电催化中的利用率具有重要意义。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术涉及一种新型的氢氧化镉(Cd(OH)2)掺杂的氧化钼复合薄膜材料的制备方法及其在光电催化水分解制氢方面的应用。
[0005]需要说明的是，在光电催化应用中，氧化钼本身具有一定的吸光性，光照能够增强电催化的性能，然而其对光的吸收利用率低，不能充分将太阳光的能量在电催化中转化为化学能而存储于氢气等能源分子中。因此，有必要通过调控氧化钼半导体材料的能带结构来提高氧化钼对太阳光(尤其是可见光)的吸收能力，从而提高其光电催化性能。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种新型氢氧化镉Cd(OH)2掺杂的氧化钼光电催化剂的制备方法，利用湿化学一步电化学共沉积法制备氢氧化镉Cd(OH)2掺杂的二维层状氧化钼MoO3‑
x
薄膜，即Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜；具体地制备方法包括如下步骤：
[0008]1)制备基底电极：依次用1.0、0.3和0.05μm氧化铝粉末对3mm的圆盘金电极(Ni、Cu、C等亦可)进行抛光，随后在超声条件下用去离子水和乙醇分别洗涤5min，再用流动二次水进行冲洗，制得；
[0009]2)电化学共沉积制备Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜：将经步骤1)处理的圆盘金电极、Ag/AgCl参比电极与碳棒对电极插入到含有(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O和镉盐的混合溶液中，电化学共沉积得到所述Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜。
[0010]可选地，步骤2)中，所述混合溶液中，(NH4)6Mo7O
24
浓度为1
‑
1000mM；镉盐浓度为0.05
‑
10mM，及所述镉盐为CdCl2,Cd(NO3)2或CdSO4；(NH4)6Mo7O
24
与镉盐的浓度比为100
‑
20000；
[0011]且，电化学共沉积电压为
‑
0.6～
‑
1.1V，温度为10℃
‑
50℃；沉积时间为1ms
‑
100s。
[0012]本专利技术还请求上述新型氢氧化镉Cd(OH)2掺杂的氧化钼光电催化剂在电解水制氢中的应用。
[0013]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术提供的一种新型氧化钼光电催化剂及其制备方法，具有如下优异效果：
[0014]本专利技术利用简便的电化学共沉积法将氢氧化镉掺杂于氧化钼薄膜，使复合薄膜的吸收光谱范围更宽，吸收强度更大，提高了光的利用率。显著增强了其光电催化水分解制氢的性能，并且设备简单、制备快捷、成本低廉，具有较好的潜在应用价值。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0016]图1为Cd(OH)2、MoO3‑
x
、Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜催化剂在有无光照时的电解水析氢线性扫描伏安对比图。
[0017]图2为100mM(NH4)6Mo7O
24
和100mM CdSO4溶液的线性扫描伏安图。
[0018]图3为Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜的高角暗场透射电镜图(HAADF)及Mo、O、Cd的X
‑
射线能量色散谱图。
[0019]图4为Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜在慢扫速(0.1mV/s)下电解水析氢开关光线性扫描伏安图。
[0020]图5为Cd(OH)2、MoO3‑
x
、Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜催化剂的紫外
‑
可见光光谱图。
[0021]图6为在10mA/cm2电解水析氢电流下36000s时间内的过电位变化图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例及说明书附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]本专利技术实施例公开了一种新型氧化钼光电催化剂(Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜)的制备方法，具体公开：
[0024]1)基底电极：直径为3mm的圆盘金电极(或其它导电基底，例如：碳、Ni、Cu等)，依次用1.0、0.3和0.05μm氧化铝粉末进行抛光，抛光完成之后在超声条件下用去离子水和乙醇洗涤(每个过程5分钟)，超声之后再用流动二次水进行冲洗；
[0025]2)电化学共沉积：将3电极(圆盘金电极、Ag/AgCl参比电极、碳棒对电极)插入到含有100mM(NH4)6Mo7O
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·
4H2O和0.25mM CdSO410mL混合溶液中，施加
‑
0.8V(Vs.Ag/AgCl参比电极)电位电化学共沉积2s，即可制得厚度约为3μm的Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜。
[0026]为更好地理解本专利技术，下面通过以下实施例对本专利技术作进一步具体的阐述，但不可理解为对本专利技术的限定，对于本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本专利技术的保护范围内。
[0027]下面，将结合具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的说明。
[0028]实施例1<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型氢氧化镉Cd(OH)2掺杂的氧化钼光电催化剂的制备方法，其特征在于，利用湿化学一步电化学共沉积法制备氢氧化镉Cd(OH)2掺杂的二维层状氧化钼MoO3‑
x
薄膜，即Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜；具体地制备方法包括如下步骤：1)制备基底电极：依次用1.0、0.3和0.05μm氧化铝粉末对3mm的圆盘金电极进行抛光，随后在超声条件下用去离子水和乙醇分别洗涤5min，再用流动二次水进行冲洗，制得；2)电化学共沉积制备Cd(OH)2@MoO3‑
x
薄膜：将经步骤1)处理的圆盘金电极、Ag/AgCl参比电极与碳棒对电极插入到含有(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O和镉盐的混合溶液中，电化学共沉积得到所述Cd(OH)2@MoO3‑
x
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【专利技术属性】
技术研发人员：张立秋，刘立春，程琼，沈红霞，李海东，李斌，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：