一种微波辅助制备不同形貌银纳米材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成不同形貌银纳米结构材料的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明专利技术提供了一种高效，形貌可控，环境友好的合成银纳米材料的方法和工艺。在室温及常压下，将硝酸银（或其它含银的盐类，如醋酸银等）加入到还原性的溶液，经微波处理可以生长得到不同形貌银纳米结构材料，通过控制原料配比和反应时间可以达到控制产物形貌的目的。本发明专利技术可以降低反应成本，提高银纳米材料的生产效率，制备的纳米材料形貌可控且具有纯度高，结构好等优点。具有很好的可重复性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备领域，特指一种微波辅助制备不同形貌、形状可控的银纳米结构材料方法。
技术介绍
当今科技的发展要求材料的超微化、智能化、元件的高集成、高密度存储和超快传输等特性为纳米科技和纳米材料的应用提供了广阔的空间。纳米科学与纳米技术是当前最有活力的研究领域之一，在过去二十年间，研究的目的就是要将纳米材料真正地用于工业生产及人们的日常生活中，真正改善人们的生活。在纳米材料中，由于纳米级尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度等物理特征尺寸相当或更小，使得晶体周期性的边界条件被破坏；纳米微粒的表面层附近的原子密度减小；电子的平均自由程很短，而局域性和相千性增强。尺寸下降还使纳米体系包含的原子数大大下降，宏观固定的准连续能带转变为离散的能级。这些导致纳米材料宏观的声、光、电、磁、热、力学等的物理效应与常规材料有所不同，体现为量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应等。银纳米材料是贵金属材料中最重要的一种，它有非常好的导电和导热性，因而成为人们研究的重点。而且，银纳米结构由于其特殊的表面等离子效应，在增强发光，医学检测，生物传感方面有很大的应用潜力，因此，制备出不同形貌及不同尺寸的银纳米结构具有非常重要的理论和实用价值。目前制备纳米材料的方法主要有模板法，水热法，多元醇法，电化学方法等，具体可以参考文献Chem. Commun.， 699(1999),700; Science, 294(2001)， 348; Chem.Material., 14(2002),4376; J.Phys.Chem.B, 108(2004)， 12877等。以上方法均可以制备得到具有纳米结构的银材料，但反应条件都很复杂，反应时间很长， 一般都需要2 3小时，产量也相对较低；或需要引入其它粒子，如在反应过程中加入铂纳米粒子作为催化剂，导致产物不纯。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种微波辅助制备不同形貌、形状可控的银纳米结构材料方法，以克服现有制备方法中存在的反应条件复杂、反应时间长、产量低和产物不纯等缺陷。为此，本专利技术采用以下技术方案，它包括以下步骤(1)将硝酸银或醋酸银粉末与分散剂混合并加入到多羟基液态有机物中，制备出含银离子的溶液反应体系；3(2) 向该含有银离子的溶液反应体系中加入水溶性氯化物，搅拌均匀，得到反应先驱体;(3) 采用微波辐照l^方法，将得到的这种先驱体在微波下辐照得到不同^貌的银纳米材料，将微波辐照后所得的先驱体经洗涤、干燥后得到灰黑色粉末。通过以上技术方案，本专利技术具有的有益效果是1) 制备方法简单，成本低，在很宽的反应条件范围内均可重复制备出高质量的银纳米线；2) 该制备方法未采用金属粒子作为催化剂，因此没有引入杂质。附图说明图1实施例1制备的不同形貌的银纳米结构材料的扫描电镜照片；图2实施例2制备的不同形貌的银纳米结构材料的扫描电镜照片；图3实施例3制备的不同形貌的银纳米结构材料的扫描电镜照片；图4实施例ll制备的不同形貌的银纳米结构材料的扫描电镜照片；图5实施例2制备的银纳米线的XRD表征。具体实施例方式本专利技术分为两步首先是制备银的先驱体，然后是通过微波处理得到具有纳米结构的银材料。通过控制反应时间和原料配比可以达到控制产物形貌的目的。一、 制备银的先驱体的具体过程为(1) 将100重量份的硝酸银或醋酸银与5 122或123 2000重量份的分散剂均匀混合后，将得到的混合粉末加入多羟基液态有机物中，该混合粉末质量与多羟基液态有机物的体积的比例为0. 105:20(g/ml) 0. 3:20(g/ml)。当上述混合粉末均匀分散溶解在多羟基液态有机物后得到褐色清液，此清液即为含银离子的溶液反应体系。(2) 向该含有银离子的溶液反应体系中加入水溶性氯化物，所加入水溶性氯化物的质量为溶液中硝酸银或是醋酸银质量的0% 0.049%或0. 31% 13.2%;搅拌均匀后得到反应先驱体，此时溶液转变为暗褐色悬浊液。上述过程中，硝酸银和醋酸优选纯度》98%的硝酸银和醋酸银；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，优选聚乙烯吡咯烷酮(PVP， K》30);多羟基液态有机物为乙二醇或丙三醇或两者的混合物；水溶性氯化物为氯化钠，或氯化镁，或氯化钙，或氯化钾，其中优选氯化钠。二、 通过微波处理得到具有纳米结构银的具体过程为采用微波辐照的方法，将得到的先驱体在微波下辐照得到黄褐色悬浊液，将该悬浊液经4洗涤、干燥后得到灰黑色的银纳米粉末。上述过程中，微波辐照功率为240W 1200W，微波辐照时间为1 10分钟；得到的悬浊液经离心或抽虑将多余的有机物除去，再用乙i或水分散并洗涤l 2次，干燥后即得到银纳米粉末。下面通过具体实施例进行阐述实施例1:按照制备过程进行。按质量比1: 0.05将0.2g硝酸银与O.Olg PVP混合加入盛有40ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌5 10分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.01g氯化钠，继续超声搅拌2 3分钟；此时呈乳白色悬浊液，即为制备银纳米线的先驱体。将制备得到悬浊液放入微波炉，反应条件为240W， 4.5min。反应后溶液在4000r/min离心速率下离心8min。得到的固体用50ml水或乙醇分散并经过超声洗涤处理，再次离心，常温干燥后得到纳米线和纳米粒子的混合物。扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图l给出了按照实施例l得到的银纳米线SEM照片。从图l中可以看出，产物为纳米线和纳米粒子的混合物。实施例2:按照制备过程进行。按质量比1: 1.22将0.18g硝酸银与0.22g PVP混合加入盛有40ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌5 10分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.01g氯化钠，继续超声搅拌2 3分钟；此时呈乳白色悬浊液，即为制备银纳米线的先驱体。将制备得到悬浊液放入微波炉，反应条件为320W， 4. 5min。反应后溶液在4000r/min离心速率下离心8min。得到的固体用50ml水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥。扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图2给出了按照实施例2得到的银纳米线SEM照片。从图2中可以看出，制备得到的银纳米线形态完整，长径比大于80;图5为实施例2制备的银纳米线的XRD表征，从图5可以看出银纳米线结晶完整，且不含有杂质。实施例3:按照制备过程进行。按质量比1: 2将0.2g硝酸银弓0.4g PVP混合加入盛有40ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌5 10分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.01g氯化钠，继续超声搅拌2 3分钟；此时呈乳白色悬浊液，即为制备银纳米线的先驱体。将制备得到悬浊液放入微波炉，反应条件为320W， 4.5mm。反应后溶液经抽虑除去多余溶液得到固体。得到的固体用50ml水或乙醇分散并经过超声洗涤处理，再次抽虑，产物常温干燥。扫描电镜测试样品是将样品粘于铝基样品台上，图3给出了按照实施例3得到的银纳米棒的SEM照片，从图3中可以看出，银纳米棒的'长度在1微米至5微米不等。实施例4按照制备过程进行。按质量比1: 0. 9将0. 5g硝酸银与0. 45g PVP混合加入盛有65ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌3 5分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.005g氯化钠，继续超声搅拌2 3分钟；将制备得到的溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波辅助制备不同形貌银纳米材料的方法，包括以下步骤：　（１）将硝酸银或醋酸银粉末与分散剂混合并加入到多羟基液态有机物中，制备出含银离子的溶液反应体系；　（２）向该含有银离子的溶液反应体系中加入水溶性氯化物，搅拌均匀，得到反应 先驱体；　（３）采用微波辐照的方法，将得到的这种先驱体在微波下辐照得到不同形貌的银纳米材料，将微波辐照后所得的先驱体经洗涤、干燥后得到灰黑色粉末。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：姜清奎，常振宇，葛明圆，陆永浩，
申请(专利权)人：常振宇，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]