一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法。方法包括：将柑橘皮干燥后磨粉，过筛备用；将柑橘皮粉末与由脯氨酸和丙二酸配制成的离子液体混合后置于感应电场中进行处理后，离心将固液分离，往分离后得到的橙皮素溶液中加入超纯水破坏离子液体稳定性后，使橙皮素沉淀；离心分离得橙皮素沉淀，随后用纯水清洗沉淀至中性后冻干得橙皮素；最后使用旋蒸法去除水分，回收离子液体。本发明专利技术相较于传统橙皮素制备方法，步骤简单，能耗低，效率高，并且在制备过程中不需要使用到强酸强碱溶液和糖苷酶，绿色环保制备成本低。此外，该方法制备的橙皮素纯度高，抗癌细胞增殖能力强，有作为抗癌天然产物的潜力。有作为抗癌天然产物的潜力。有作为抗癌天然产物的潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法


[0001]本专利技术属于橙皮素的制备领域，具体涉及一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法。

技术介绍

[0002]橙皮素是一种类黄酮，具有多种活性功能，如抗菌、抗氧化、抗炎症、抗癌细胞增殖、抗病毒、抗糖尿病及保护心血管等功效。橙皮素由于其优异的生物活性被广泛应用于功能性食品、制药和化妆品行业中。通常橙皮素的活性与其纯度呈正相关，因此如何高效低成本的制备高纯度的橙皮素对橙皮素的产业化应用具有重要意义。
[0003]在自然界中，橙皮素大多以其糖苷形式橙皮苷存在于柑橘皮中，所以目前橙皮素主要是通过先提取柑橘皮中的橙皮苷，随后对橙皮苷进行酶解使其脱掉糖苷来制备。但这些方法步骤都较为繁琐、且在制备过程中会产生酸性或碱性废液、效率低且成本较高。例如中国专利申请CN113686990A公开的一种从柑橘中提取橙皮苷物制备成橙皮素的方法和中国专利申请CN103667385A公开的一种从蜘蛛香药渣中获得高纯度橙皮素的方法，都需要经过碱提、酸沉和酶解3个步骤后才能够制得纯度较高的橙皮素（纯度 ≥ 90%），步骤较为繁琐耗时，从原料中提取到最后制备橙皮素至少耗时16 h以上。这些方法具体步骤为1）先采用碱性溶液从原料中提取2
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4 h，制得橙皮苷粗提液；2）使用强酸将橙皮苷粗提液调整至酸性使橙皮苷沉淀分离8
‑
10 h；3）最后使用含有多种糖苷酶的复合酶制剂使橙皮苷转化为橙皮素（酶解时间6
‑
10 h）。在步骤1）和步骤2）中，需要使用到强酸和强碱溶液，在制备过程中会产生化学废液，对环境不太友好也增加了企业处理废液的成本。在步骤3）中所使用的复合酶制剂价格昂贵，并且在使用后，也很难将这些酶回收再利用，也进一步增加了橙皮素的制备成本。
[0004]针对目前橙皮素制备方法中存在着步骤繁琐、产生酸碱废液且成本高等缺点，本领域急需一种步骤简单、绿色环保且成本低廉的方法来制备高纯度橙皮素。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术上的不足及缺陷，本专利技术的目的在于提供一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，具体为一种利用感应电场联用离子液体一步从柑橘皮一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，实现了高效率、低成本且绿色环保的制备高纯度橙皮素。
[0006]本专利技术方法的原理：脯氨酸和丙二酸通过氢键缔合形成的离子液体（Pro/Mal）极性广，能很好的溶解柑橘皮细胞膜壁，使细胞膜壁结构解聚，促进柑橘皮细胞中的橙皮苷溶出。随后，离子液体（Pro/Mal）中的质子会让橙皮苷的糖苷键断裂直接生成橙皮素。在感应电场的欧姆加热和涡流电场的作用下，该过程会被强化。首先反应体系在感应电场的欧姆作用下迅速升温，促进了离子液体（Pro/Mal）对细胞壁的溶解和橙皮苷的溶出，体系温度的升高也使体系内分子的扩散系数和碰撞几率增加，增加了质子接触到橙皮苷糖苷键的几
率，促进了橙皮苷断键反应的发生。同时，在涡流电场的作用下橙皮苷的分子构象也发生改变。橙皮苷的糖苷键在涡流电场的作用下被拉长，降低了橙皮苷脱糖苷键所需的能量，也促进了降解反应的发生。基于这些原理，橙皮苷在感应电场处理过程中同时完成了提取到橙皮素的转化，不再需要其它处理步骤。待反应后，往离子液体中加入水，使橙皮素析出。由于水即是氢键的受体也是氢键的供体，水的加入会破坏离子液体的稳定性使其溶解性下降。而橙皮素因其水溶性较差，在离子液体稳定性被破坏的情况下会被析出沉淀。待收集分离沉淀后的橙皮素后，将溶液旋蒸使水分分离后即又可对天然离子液体实现回收再利用，从而实现整个反应过程无废液产生。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：本专利技术提供一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，包括如下步骤：1）原料制备：将柑橘皮干燥后磨粉，随后过筛后，得到橘皮粉末备用；2）离子液体的配制：脯氨酸和丙二酸混合，随后搅拌，直至形成澄清透明的天然离子液体，随后加入水得到反应溶液备用；3）样品准备：将柑橘皮粉末与反应溶液混匀后备用；4）感应电场处理：将混合了柑橘皮粉末的反应溶液放入感应电场设备处理；5）分离样品：感应电场设备处理后离心分离，分离后加入水，冷藏得到沉淀；将沉淀过滤分离洗涤后冻干得到高纯度高活性橙皮素；6）回收离子液体：收集过滤分离后的液体蒸发后，收集的高黏度组分即为回收成功的离子液体。
[0008]进一步地，步骤1）中，所述柑橘皮为橘黄色成熟的柑橘果皮。
[0009]进一步地，步骤1）中，所述干燥的温度为50
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65 ℃，过筛选用筛网的目数为40
‑
60目。
[0010]进一步地，步骤2）中，所述脯氨酸和丙二酸的摩尔比（1:1）
‑
（2:1），所述搅拌为置于温度为70
‑
80 ℃水浴中搅拌，所述反应溶液的体积百分比浓度为70%
‑
90%。
[0011]进一步地，步骤3）中，柑橘皮粉末的质量与反应溶液的体积之比为（1:5）
‑
（1:10）。
[0012]进一步地，步骤4）中，感应电场设备处理处理时间为10
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20 min，电场频率为300
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400 Hz，激发电压为65
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75 V。
[0013]进一步地，步骤5）中，使用感应电场设备处理样品后，分离样品使用的离心力为3000
‑
4000 g，加入水的体积为离心分离后液体体积的5
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9倍，所述冷藏的温度为1
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8 ℃，所述冷藏的时间为1
‑
5小时，所述洗涤为使用超纯水洗涤样品3
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6次。
[0014]进一步地，步骤6）中，回收离子液体所使用的蒸发温度为45
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55 ℃。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果。
[0016]1）本专利技术可以一步从柑橘皮中制备橙皮素，步骤简单，时间短，能耗低，效率高。
[0017]2）本专利技术相较于传统橙皮素制备方法，在制备过程中不需要使用酸碱溶液和糖苷酶，对环境友好且成本低廉。
[0018]3）本专利技术方法制备的橙皮素纯度高，抗癌细胞增殖能力强，有作为抗癌天然产物的潜力。
附图说明
[0019]图1是感应电场协同离子液体（Pro/Mal）降解橙皮苷示意图。
具体实施方式
[0020]为更好地理解本专利技术，下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的实施方式不限如此。
[0021]实施例中，所用的感应电场设备为广州市派虎科技有限公司的IEF
‑
02型感应电场设备。
[0022]图1是感应电场协同离子液体（Pro/Mal）降解橙皮苷示意图。由图1可知感应电场联用离子液体（Pro/Mal）主要作用于橙皮苷的β
‑
葡萄糖糖苷键使其断裂，橙皮苷在其β<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）原料制备：将柑橘皮干燥后磨粉，随后过筛后，得到橘皮粉末备用；2）离子液体的配制：脯氨酸和丙二酸混合，随后搅拌，直至形成澄清透明的天然离子液体，随后加入水得到反应溶液备用；3）样品准备：将柑橘皮粉末与反应溶液混匀后备用；4）感应电场处理：将混合了柑橘皮粉末的反应溶液放入感应电场设备处理；5）分离样品：感应电场设备处理后离心分离，分离后加入水，冷藏得到沉淀；将沉淀过滤分离洗涤后冻干得到高纯度高活性橙皮素；6）回收离子液体：收集过滤分离后的液体蒸发后，收集的组分即为回收成功的离子液体。2.根据权利要求1所述一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，其特征在于，步骤1）中，所述柑橘皮为橘黄色成熟的柑橘果皮。3. 根据权利要求1所述一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，其特征在于，步骤1）中，所述干燥的温度为50
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65 ℃，过筛选用筛网的目数为40
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60目。4.根据权利要求1所述一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，其特征在于，步骤2）中，所述脯氨酸和丙二酸的摩尔比（1:1）
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（2:1）。5. 根据权利要求1所述一种从柑橘皮中一步提取制备高纯度高活性橙皮素的方法，其特征在于，步骤2）中，所述搅拌为置于温度为70
‑
80 ℃水浴中搅拌，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾蔓琴，李坚，蔡锦林，韩忠，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：