自密封胶料的制备方法、自密封胶料及其应用技术

本发明专利技术属于橡胶领域，涉及一种自密封胶料的制备方法、自密封胶料及其应用，制备方法包括将合成橡胶、增粘树脂、液态增塑剂这类易溶于橡胶溶液的材料在溶剂中溶解后制备成胶液；将填料、硫化体系组分这类不溶于橡胶溶液的材料在溶剂中进行破碎和分散，制备成浆液；将胶液和浆液混合均匀，制成混合液；混合液进行溶剂脱除，得到自密封混炼胶。本发明专利技术采用湿法连续混炼工艺制备自密封胶料，并对自密封胶料配方进行优化改进；能够直接产出已经硫化的自密封胶料，与传统湿法混炼直接生产湿法母胶的工艺相比，减少了胶料后混炼加工及硫化工艺，并且完美解决橡胶大分子与大量增塑剂小分子分散和混合均匀问题，胶料性能更优异。胶料性能更优异。

【技术实现步骤摘要】
自密封胶料的制备方法、自密封胶料及其应用


[0001]本专利技术属于橡胶领域，涉及自密封轮胎所使用的专用胶料，具体涉及一种自密封胶料的制备方法、自密封胶料及其应用；该自密封胶料采用湿法连续混炼工艺进行加工，用于自密封轮胎胶料，具体用于自密封轮胎用的刺穿后延缓漏气的胶料层。

技术介绍

[0002]近年随着电动汽车市场的快速兴起和扩张，电动汽车对所装配轮胎新的要求也越来越得到汽车和轮胎公司重视。电动汽车为了达到高续航里程需要配备大量电池组，导致其车重大于燃油车辆，同时大量电池组安装在汽车底部甚至占用后备箱轮胎位置。因此，为了满足轻量化要求以及基于电池组的安装位置，电动汽车更追求无备胎化设计，而汽车的无备胎化使安全轮胎的需要加大。传统民用安全轮胎为缺气保用轮胎，但近年来缺气保用轮胎胎噪大、舒适度差等缺点也被电动汽车逐渐放大，汽车厂商及轮胎生产厂家不得不寻求新的电动轮胎替代方案。自密封轮胎规避了缺气保用轮胎舒适度差、胎噪大等缺点，而轮胎公司推出的自密封电动汽车专用轮胎，则满足了电动汽车无备胎化、节能、降噪的需求。
[0003]自密封胶料具有很好的蠕变流动性，在外观形态上也与常规橡胶的固态形式有很大区别，这就要求技术人员在设计自密封胶料配方时加入少量的填料和大量的增塑材料，自密封胶料配方的主要成分为高分子量的橡胶和低分子量的增塑材料。由于自密封胶料中含有大量的增塑材料，而增塑成分与橡胶聚合物大分子的分子量差异巨大，大分子橡胶聚合物为块状固态物，干法混炼时需要混炼设备提供足够的机械剪切作用使固态橡胶块破碎至更小的尺寸，并将橡胶之外的其它材料成分与破碎后的橡胶大分子接触并进行分散，而小分子增塑成分在干法混炼时候会起到润滑作用，降低胶料混炼时的剪切应力，使橡胶块破碎到一定程度后不能进一步缩小橡胶块的粒径，橡胶大分子仍处于团聚状态，不能和橡胶外的其它成分进行接触。因此在密炼机、开炼机、捏炼机干法混炼时，橡胶、增塑剂仍会大规模聚集，大分子橡胶聚合物很难与小分子的增塑材料混合分散均匀，因此传统密炼机、开炼机、捏炼机不能满足自密封胶料的加工需求，需要转速更高、设备结构更复杂、能提供更强剪切力的高转速高剪切混炼设备，并且需要设计复杂的混炼单元进行高分子橡胶聚合物的破碎和分散，这导致了高转速高剪切混炼设备存在开发难度高、造价高昂、安装周期长、设备加工能力小、设备通用性差等缺点。
[0004]湿法混炼为近年来新兴的混炼技术，其混炼机理与传统的干法混炼(包括密炼机、开炼机、捏炼机、挤出机混炼)有很大不同，本专利技术根据自密封胶料配方特点及湿法混炼工艺特性，对传统湿法混炼工艺进行改进，首次研发出一种湿法连续混炼工艺，用于解决自密封胶料干法混炼困难的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提出了一种自密封胶料的制备方法、自密封胶料及其应用，采用湿法连续混炼工艺制备自密封胶料，并对自密封胶料配
方进行优化改进，以满足自密封胶料与湿法连续工艺相匹配；该湿法连续混炼工艺能直接产出已经硫化的自密封胶料，与传统湿法混炼直接生产湿法母胶的工艺相比，减少了胶料后混炼加工及硫化工艺。该制备方法能够完美解决橡胶大分子与大量增塑剂小分子分散和混合均匀问题，节省了干法工艺高转速高剪切设备的开发和投入，材料分散级别高于干法混炼工艺，胶料性能更优异。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]本专利技术提供一种自密封胶料的制备方法，采用湿法连续混炼工艺，解决自密封配方干法混炼过程中橡胶与大量小分子聚合物难以聚合分散的问题，使得胶料具有更优的材料分散性。根据自密封胶可以硫化后再进行涂覆加工的特点，可以在湿法连续混炼过程中完成自密封胶料进行硫化。
[0008]本专利技术在制备自密封胶料时所采用的湿法连续混炼工艺与常规湿法混炼工艺不同。橡胶行业中将一部分配合剂(即配方中各类材料)混炼成的胶料称为母胶或母炼胶，母炼胶经过多次混炼继续添加配方中剩余的配合剂，得到进入下一工序的胶料，一般经过二段或更多段数的混炼得到终炼胶。常规湿法混炼得到的胶料为湿法混炼母胶，即只对配方中一部分配合剂组成的母胶进行了加工，该湿法混炼母胶还需在一段或多段干法混炼工艺下加入剩余配合剂，从而制备最终的干法终炼胶。
[0009]本专利技术研发的湿法连续混炼工艺制备的为湿法终炼胶，即该湿法工艺得到的胶料已经加入了配方里面的全组分配合剂，专利技术人优选了配方中配合剂种类，优化了湿法混炼工艺，使所有配合剂均可在湿法中混合均匀。本湿法连续混炼工艺节省了传统湿法混炼工艺之后的干法混炼过程。
[0010]本专利技术保护一种自密封胶料的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)胶液制备：将合成橡胶、增粘树脂、液态增塑剂溶解于烷烃溶剂中，溶解温度控制在40～80℃，搅拌速率10～200rpm，溶解10～100h，制备得到胶液；
[0012]上述胶液制备步骤中，溶解温度越低，则搅拌速率越低，溶解时间越长；反之亦然。例如，可以选择溶解温度40℃，搅拌速率40rpm，溶解时间100h；或者溶解温度60℃，搅拌速率100rpm，溶解时间50h；或者溶解温度80℃，搅拌速率200rpm，溶解时间10h；等等。
[0013](2)浆液制备：将填料、硫化体系组分进行粉碎，转速控制在1000～2000rpm，温度为30～80℃，粒径范围控制在1～100μm，破碎后的物料加入到烷烃溶剂中，物料浓度控制在10～30％，通过搅拌进行混合分散，转速为15～150rpm，混合时长为10～30min，制备成浆液；
[0014](3)混合液制备：将胶液与浆液在搅拌作用下进行充分混合，搅拌转速10～200rpm，物料温度20～60℃，混合时间为30min～240min，制成混合液；
[0015](4)混炼胶制备：将混合液进行溶剂脱除和加热交联，过程时间为10min～240min，温度为70～180℃，得到自密封混炼胶，即自密封胶料。
[0016]采用本专利技术提供的上述制备方法，湿法连续混炼工艺制备的湿法终炼胶为硫化后的胶料，即该湿法混炼终炼胶在湿法连续混炼过程中不仅完成了混合加工过程，而且完成了胶料的硫化过程。本专利技术根据湿法工艺硫化体系配合剂加入后工艺经过的热历程，优化了配方中硫化体系的设计，湿法连续混炼过程中不仅将各配合剂组分均匀分散在自密封胶料里面，而且在配合剂各组分均匀分散后通过控制合适的加工温度和时间，完成溶剂的脱
除和胶料的硫化。
[0017]上述步骤(1)中合成橡胶、增粘树脂、液态增塑剂属于易溶于橡胶溶液中的材料，将其溶解在烷烃溶剂中制备成胶液；步骤(2)中填料、硫化体系组分这类不溶于橡胶溶液的材料在烷烃溶剂中进行破碎和分散制备成浆液时，为加速填料和其他固体物料组分的破碎，需先将以上固体物料在粉碎机上进行粉碎，粉碎机转速控制在1000～2000rpm，温度为30～80℃，粒径范围控制在1～100μm，破碎后的物料加入到烷烃溶剂中进行混合分散。
[0018]进一步的，所述步骤(1)中，合成橡胶的用量为100phr，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自密封胶料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)胶液制备：将合成橡胶、增粘树脂、液态增塑剂溶解于烷烃溶剂中，溶解温度控制在40～80℃，搅拌速率10～200rpm，溶解10～100h，制备得到胶液；(2)浆液制备：将填料、硫化体系组分进行粉碎，转速控制在1000～2000rpm，温度为30～80℃，粒径范围控制在1～100μm，破碎后的物料加入到烷烃溶剂中，物料浓度控制在10～30％，通过搅拌进行混合分散，转速为15～150rpm，混合时长为10～30min，制备成浆液；(3)混合液制备：将胶液与浆液在搅拌作用下进行充分混合，搅拌转速10～200rpm，物料温度20～60℃，混合时间为30min～240min，制成混合液；(4)混炼胶制备：将混合液进行溶剂脱除和加热交联，过程时间为10min～240min，温度为70～180℃，得到自密封混炼胶。2.根据权利要求1所述的自密封胶料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，合成橡胶的用量为100phr，所述合成橡胶为由异丁烯和少量异戊二烯聚合而成的丁基橡胶；优选地，所述丁基橡胶包括溴化丁基橡胶、氯化丁基橡胶及非卤化丁基橡胶；优选地，所述丁基橡胶为非卤化丁基橡胶，所述非卤化丁基橡胶的门尼粘度(ML1+8@125℃)控制在46
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56之间，不饱和度(mol％)控制在1.5～2.0％之间。3.根据权利要求1所述的自密封胶料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，增粘树脂用量为10～40phr，所述增粘树脂包括石油树脂类的C5、C9石油增粘树脂，烷基酚醛增粘树脂类的特辛基苯酚甲醛增粘树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂，以及由芳香烃和脂肪烃共混的碳氢混合树脂；优选地，所述增粘树脂为烷基酚醛增粘树脂，其软化点控制在90～150℃；优选地，所述增粘树脂用量为15～30phr。4.根据权利要求1所述的自密封胶料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，液态增塑剂的用量为70～500phr，所述液态增塑剂包括液态橡胶和橡胶油；...

【专利技术属性】
技术研发人员：田志胜，邢涛，王正，王曙光，巴孟晨，柳海江，何友军，赵国，
申请(专利权)人：怡维怡橡胶研究院有限公司益凯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：