一种超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，属于聚丙烯酸酯发泡调节剂技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：核层单体预乳化，壳层单体预乳化，核层聚合，壳层聚合，后处理；所述壳层单体预乳化，将十二烷基硫酸钠、苯乙烯化苯酚、纳米螯合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、苯乙烯、去离子水混合，搅拌，得到壳层单体预乳液；本发明专利技术制备的超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂能够在提高聚氯乙烯的熔体强度的同时，提高聚氯乙烯的制品的表面光泽度、加工流动性、均匀性、热变形温度、强度、耐低温性。耐低温性。

【技术实现步骤摘要】
一种超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚丙烯酸酯发泡调节剂
，具体涉及一种超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯酸酯发泡调节剂是一种通过提高聚氯乙烯熔体的压力和扭矩，从而有效增加聚氯乙烯熔体的内聚力和均质性，使所得到的聚氯乙烯制品更致密的调节剂，它具备聚氯乙烯通用加工助剂的所有基本特点,与聚氯乙烯通用加工助剂的唯一不同就在于聚丙烯酸酯发泡调节剂的分子量要远高于聚氯乙烯通用型加工助剂。
[0003]聚丙烯酸酯发泡调节剂的作用主要在于促进聚氯乙烯的塑化；提高聚氯乙烯发泡物料的熔体强度，防止气泡的合并，以得到均匀发泡的制品；保证熔体具有良好的流动性，以得到外观良好的制品。
[0004]提高聚氯乙烯发泡片材质量的关键因素是提高聚氯乙烯的熔体强度，目前提高聚氯乙烯熔体强度的方法有多种，但最有效的方式是添加聚丙烯酸酯发泡调节剂，一般而言，聚丙烯酸酯发泡调节剂的粘度越高，对熔体强度的提高效果更明显，但是高粘度的聚丙烯酸酯发泡调节剂会导致聚氯乙烯熔体内气泡无法扩展，从而影响了聚氯乙烯的制品表面光泽度、加工流动性、均匀性，此外，还会间接影响聚氯乙烯的热变形温度、强度、耐低温性。
[0005]中国专利CN105254817B公开了一种核壳结构丙烯酸酯类发泡调节剂的制备方法，具体的制备方法为由去离子水、乳化剂、丙烯酸酯单体和引发剂反应得到核层丙烯酸酯种子胶乳；核层丙烯酸酯种子胶乳、去离子水、乳化剂、丙烯酸酯单体、引发剂反应得到核壳结构的丙烯酸酯类共聚物乳液；将该乳液喷雾干燥得到核壳结构的丙烯酸酯类发泡调节剂；由该发泡调节剂制备的聚氯乙烯具有高的表面光泽度和拉伸强度，但是熔体强度低。
[0006]中国专利CN112940168A公开了一种高粘度聚氯乙烯发泡调节剂的生产工艺，通过改变引发方式，采用氧化还原复配引发体系，促使反应加快进行，从而提高了反应速率，使聚合物分子量增加，且通过控制各原料组分的用量及反应条件，使得乳液聚合反应在更低的引发温度以及更少的引发剂用量的条件下反应得到分子量更大的共聚物，提高了聚氯乙烯发泡调节剂的特性粘度，满足了聚氯乙烯发泡制品的工业生产需求，但是制备的发泡调节剂会影响聚氯乙烯的加工流动性和均匀性。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，制备的超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂能够在提高聚氯乙烯的熔体强度的同时，提高聚氯乙烯的制品的表面光泽度、加工流动性、均匀性、热变形温度、强度、耐低温性。
[0008]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，由以下步骤组成：核层单体预乳化，壳层单体预乳化，核层聚合，壳层聚合，后处理；
所述核层单体预乳化，将十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中，在35
‑
40℃下以60
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80rpm的搅拌速度搅拌20
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25min，然后加入甲基丙烯酸甲酯，继续搅拌12
‑
15min，得到核层单体预乳液；所述核层单体预乳化中，十二烷基苯磺酸钠、去离子水、甲基丙烯酸甲酯的重量比为2
‑
3:300
‑
350:22
‑
25；所述壳层单体预乳化，将十二烷基硫酸钠、苯乙烯化苯酚、纳米螯合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、苯乙烯、去离子水加入反应釜中，在35
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40℃下以100
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120rpm的搅拌速度搅拌30
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35min，得到壳层单体预乳液；所述壳层单体预乳化中，十二烷基硫酸钠、苯乙烯化苯酚、纳米螯合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、苯乙烯、去离子水的重量比为4
‑
5g: 2
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3:5
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6:24
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26:18
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20:28
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30:28
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30:450
‑
470；所述纳米螯合物的制备方法为：将L
‑
谷氨酸、氯化钙、去离子水加入反应釜中，在75
‑
80℃下以80
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100rpm的搅拌速度搅拌1
‑
1.5h，然后加入天冬氨酸、三聚磷酸钠，继续搅拌20
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25min，得到反应液，将反应液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥时的进风温度为140
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145℃，出风温度为70
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75℃，喷雾干燥结束得到纳米螯合物；所述纳米螯合物的制备中，L
‑
谷氨酸、氯化钙、去离子水、天冬氨酸、三聚磷酸钠的重量比为2.4
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2.5:1.1
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1.3:50
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55:0.5
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0.7:0.3
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0.4；所述核层聚合，将装有核层单体预乳液的反应釜抽真空至真空度为0.093
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0.095MPa，使用氮气置换三至四次，将反应釜的温度控制至75
‑
80℃，转速控制至80
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100rpm，然后滴加过硫酸钾水溶液，控制过硫酸钾水溶液的滴加速度为0.8
‑
1g/min，滴加结束后继续搅拌1
‑
1.2h，得到核层聚合液；所述核层聚合中，所述过硫酸钾水溶液的质量分数为0.9
‑
1%；所述核层聚合中的过硫酸钾水溶液与所述核层单体预乳化中的甲基丙烯酸甲酯的重量比为10
‑
13:22
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25；所述壳层聚合，将装有核层聚合液的反应釜的温度降低至45
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50℃，转速提高至130
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150rpm，抽真空至真空度为0.093
‑
0.095MPa，然后缓慢加入壳层单体预乳液，控制加入速度为40
‑
45g/min，加入完成后继续搅拌10
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12min，然后加入过氧化二苯甲酰，继续搅拌1.5
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2h，得到初级发泡调节剂；所述壳层聚合中的过氧化二苯甲酰与所述壳层单体预乳化中的甲基丙烯酸甲酯的重量比为7
‑
8:24
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26；所述后处理，向装有初级发泡调节剂的反应釜中加入纳米溶液，继续搅拌40
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45min，得到超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂；所述后处理中的纳米溶液与所述壳层单体预乳化中的甲基丙烯酸甲酯的重量比为6
‑
8:24
‑
26；所述纳米溶液的制备方法为：将羧甲基壳聚糖、去离子水加入反应釜中，在20
‑
25℃下以80
‑
100rpm的搅拌速度搅拌10
‑
15min，加入三聚磷酸钠，继续搅拌10
‑
12min，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：核层单体预乳化，壳层单体预乳化，核层聚合，壳层聚合，后处理；所述壳层单体预乳化，将十二烷基硫酸钠、苯乙烯化苯酚、纳米螯合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、苯乙烯、去离子水混合，搅拌，得到壳层单体预乳液；所述纳米螯合物的制备方法为：将L
‑
谷氨酸、氯化钙、去离子水混合，搅拌，然后加入天冬氨酸、三聚磷酸钠，继续搅拌，得到反应液，将反应液进行喷雾干燥，得到纳米螯合物；所述后处理，向初级发泡调节剂中加入纳米溶液，搅拌，得到超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂；所述纳米溶液的制备方法为：将羧甲基壳聚糖、去离子水混合，搅拌，加入三聚磷酸钠，继续搅拌，得到壳聚糖溶液；将醋酸钙、去离子水混合，搅拌，加入三聚磷酸钠，继续搅拌，得到钙溶液；将钙溶液加热至70
‑
75℃，搅拌，然后将壳聚糖溶液缓慢加入钙溶液中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，得到纳米溶液。2.根据权利要求1所述的超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，其特征在于，所述核层单体预乳化，将十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合，搅拌，然后加入甲基丙烯酸甲酯，继续搅拌，得到核层单体预乳液。3.根据权利要求2所述的超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，其特征在于，所述核层单体预乳化中，十二烷基苯磺酸钠、去离子水、甲基丙烯酸甲酯的重量比为2
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3:300
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350:22
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25。4.根据权利要求1所述的超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，其特征在于，所述壳层单体预乳化中，十二烷基硫酸钠、苯乙烯化苯酚、纳米螯合物、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、苯乙烯、去离子水的重量比为4
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5g: 2
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3:5
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6:24
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26:18
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20:28
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30:28
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30:450
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470。5.根据权利要求1所述的超高粘度聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法，其特征在于，所述纳米螯合物的制备中，L
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谷氨酸、氯化钙、去离子水、天冬氨酸、三聚磷酸钠的重量比为2.4
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2.5:1.1
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1.3:5...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯国良，张佃群，潘学良，魏先刚，张玉青，李长亮，夏永全，
申请(专利权)人：山东三义集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：