高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法技术

本发明专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ＩＣＰ－ＭＳ测定方法，采用高纯硝酸溶解样品，电解法去除样品中的铅；利用电感耦合等离子体质谱仪采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。本发明专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ＩＣＰ－ＭＳ测定方法操作方便，可有效消除总固含量过高造成的基体效应，避免样品制备过程中的污染，大大降低记忆效应，显著提高测试精度。本发明专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ＩＣＰ－ＭＳ测定方法，适用于多种微量金属杂质含量的分析测试。

【技术实现步骤摘要】
高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法一、 所属领域本专利技术属于分析测试
，涉及高纯金属中微量杂质的处理与测试技 术，特别涉及高纯金属中微量杂质的ICP-MS方法。二
技术介绍
通常高纯铅中微量金属杂质的测定方法采用原子吸收法，采用电解法或沉 淀法进行样品处理，将样品中大量的铅除去，浓缩后采用原子吸收法进行杂质 成分的测定。该方法操作过程简便，但基体效应严重，由于原子吸收法的检出 限相对较高，样品浓縮是必要的，浓縮过程易带入其它杂质，从而影响测定精 度。ICP—MS法已被广泛用于微量和痕量元素的检测，但较高的总溶解固体量 (TDS)会引起采样锥的逐渐堵塞，使信号被严重抑制，还会造成严重的记忆效 应。黄冬根等在"ICP—MS法测定铅栅板中微量及杂质成分"(《理化检测-化 学分册》2006， 42 (1) 31 34) —文中介绍了一种利用硫酸沉淀法处理样品 的ICP-MS金属杂质检测方法，利用硫酸沉淀法将大量的铅除去，然后再利用 ICP-MS法对金属杂质进行检测，由于硫酸基体谱图复杂，易产生多原子离子干 扰，从而影响测定精度。三
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有效抑制基体效应和记忆效应，具有良好测试 精度，操作简便的高纯铅中微量杂质的ICP-MS方法，包括样品处理方法和测试 方法。本专利技术的目的是这样实现的，采用高纯硝酸溶解样品，电解法去除样品中 的铅；利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行样品中微量金属元素的测定。本专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，包括样品处理和 测试两部分，具体过程包括a. 样品处理将精确定量的样品溶解在1: 10 20的高纯稀硝酸中；以铂网为电极，在1.0A 1.2A条件下对样品电解2 h/g 3h/g，对电解液定容后得 到待测样品试液；b. 空白制备将与a过程等量的h 10 20高纯稀硝酸采用与a相同的条 件处理，制备空白；c. 工作曲线标准溶液制备采用与待测组分对应各元素的标准储备液配制 具有梯度浓度的标准溶液，溶液浓度范围0. 2 2. 0 u g/L;d. 测试与数据处理采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。本专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，所述的微量金属 杂质包括但不限于Fe、 Zn、 Sn、 Cu、 Al、 Bi、 Mg、 Sb、 As、 Ag、 B、 Ti、 Ca、 Nb、 Au、 Be、 V、 Cr、 Mn、 Co、 Ni、 Ga、 Sr、 Zr、 Cd、 Ba、 K、 Li。本专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法操作方便，利用电 解法将大量的铅除去，有效消除总固含量过高造成的基体效应，避免样品制备 过程中的污染，大大降低记忆效应，显著提高测试精度。具体实施例方式下面结合具体实施例对专利技术涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对
技术实现思路
的限制。以高纯铅中Fe、 Zn、 Sn、 Cu、 Al、 Bi、 Mg、 Sb、 As、 Ag元素的测试为例， 对专利技术涉及的技术方案进行详细描述。a.样品处理称取l 2g高纯铅(精确至0.0002g)，于400mL洁净的石英 烧杯中，加入40mLl: 10 (硝酸水)高纯硝酸(高纯硝酸采用优级纯经过二级4亚沸蒸馏制备)，5(TC以下加热至完全溶解，加入200mL二级亚沸蒸馏水。将盛有试样的石英烧杯移至电解仪，加入洗净的搅拌磁子搅拌，插入洁净 的铂网电极，在1.2A的电解电流下电解5小时，在不切断电源的情况下，迅速 取出电极，并用二级亚沸蒸馏水对电极和表皿进行清洗，洗液收集与试样烧杯 中。将试液定量转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。b. 空白制备于400mL洁净的石英烧杯中，加入20mLl: 10 (硝酸水)高 纯硝酸(高纯硝酸采用优级纯经过二级亚沸蒸馏制备)，加入200mL 二级亚沸蒸 馏水。将石英烧杯移至电解仪，加入洗净的搅拌磁子搅拌，插入洁净的铂网电 极，烧杯上面盖两个半圆的表皿，在1.2A的电解电流下电解5小时，在不切断 电源的情况下，迅速取出电极，并用二级亚沸蒸馏水对电极和表皿进行清洗， 洗液收集与试样烧杯中。将试液定量转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。作 为空白溶液。c. 工作曲线标准溶液制备准确移取0.2mL、 l.OmL、 2.0mL各元素的标准 储备液，于三个洗净的lOOOmL容量瓶中，加入10mL高纯硝酸(高纯硝酸采用优 级纯经过二级亚沸蒸馏制备)，使基体中的硝酸保持在1% ，用二级亚沸蒸馏水 水定容至刻度。此时溶液中元素(Fe、 Zn、 Sn、 Cu、 Al、 Bi、 Mg、 Sb、 As、 Ag) 的浓度分别为0.2ug/L、 1,Oug/L、 2.0ug/L。d. 测试与数据处理启动ICP-MS仪器(型号ATTOM)，按表1设置仪器参数， 稳定2小时候，采用跳峰方式对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品试液的 待测元素同位素(表2)进行扫描测试，每种溶液扫描10次，同时做加标回收 率试验，结果如表3。5表1高纯铅中微量金属元素测定仪器条件<table>table see original document page 6</column></row><table>表2待测元素同位素的选择<table>table see original document page 6</column></row><table>*:2°卞0含量非常少，可忽略不计。表3微量元素测定结果<table>table see original document page 6</column></row><table>权利要求1、一种高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，包括样品处理和测试两部分，具体过程包括a.样品处理将精确定量的样品溶解在1∶10～20的高纯稀硝酸中；以铂网为电极，在1.0A～1.2A条件下对样品电解2h/g～3h/g，对电解液定容后得到待测样品试液；b.空白制备∶将与a过程等量的1∶10～20高纯稀硝酸采用与a相同的条件处理，制备空白；c.工作曲线标准溶液制备采用与待测组分对应各元素的标准储备液配制具有梯度浓度的标准溶液，溶液浓度范围0.2～2.0μg/L；d.测试与数据处理采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。2、权利要求1所述的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，所述的微量 金属杂质包括但不限于Fe、 Zn、 Sn、 Cu、 Al、 Bi、 Mg、 Sb、 As、 Ag、 B、 Ti、 Ca、 Nb、 Au、 Be、 V、 Cr、 Mn、 Co、 Ni、 Ga、 Sr、 Zr、 Cd、 Ba、 K、 Li。全文摘要本专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法，采用高纯硝酸溶解样品，电解法去除样品中的铅；利用电感耦合等离子体质谱仪采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。本专利技术涉及的高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法操作方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯铅中微量金属杂质的ＩＣＰ－ＭＳ测定方法，包括样品处理和测试两部分，具体过程包括：　ａ．样品处理：将精确定量的样品溶解在１∶１０～２０的高纯稀硝酸中；以铂网为电极，在１．０Ａ～１．２Ａ条件下对样品电解２ｈ／ｇ～３ｈ／ｇ，对电解液 定容后得到待测样品试液；　ｂ．空白制备∶将与ａ过程等量的１∶１０～２０高纯稀硝酸采用与ａ相同的条件处理，制备空白；　ｃ．工作曲线标准溶液制备：采用与待测组分对应各元素的标准储备液配制具有梯度浓度的标准溶液，溶液浓度范围０．２～２ ．０μｇ／Ｌ；　ｄ．测试与数据处理：采用跳峰方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李本涛，冯典英，赵华，黄辉，
申请(专利权)人：中国兵器工业集团第五三研究所，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]