伏立康唑原料残留溶剂检测方法技术

本发明专利技术涉及药剂检测技术领域，具体公开了一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，包括如下步骤：取6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷混合的色谱柱；制备对照品溶液；制备供试品溶液；制备的固定液初始温度为40℃，并以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，并持续2分钟，进口温度为200℃～260℃，检测器温度为240℃～280℃，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30min，分流比为20:1～50:1；取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样，并记录色谱图。通过以上检测方法，可以提高调整色谱条件，避免溶剂干扰，提高检测准确性，避免因溶剂干扰导致的重复检测，以此可以提高工作效率。工作效率。工作效率。

【技术实现步骤摘要】
伏立康唑原料残留溶剂检测方法


[0001]本专利技术涉及药剂检测
，尤其涉及一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法。

技术介绍

[0002]目前，在《中国药典》中伏立康唑原料残留溶剂检测方法为气相色谱法，以6％氰丙基苯基
‑
94％二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度为40℃，以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以30℃的速率升温至230℃，维持2分钟；进样口温度为300℃；检测器温度为300℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟；分流比为15∶1。
[0003]但是在现有技术中，甲醇色谱峰前，保留时间约3.7分钟有干扰峰，影响甲醇的检测，并且杂质峰较多。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，旨在解决现有技术中的甲醇色谱峰前，保留时间约3.7分钟有干扰峰，影响甲醇的检测，并且杂质峰较多的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，包括如下步骤：
[0006]取6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷混合的色谱柱；制备对照品溶液；制备供试品溶液；升温箱的初始温度为40℃，并以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，并持续2分钟，进口温度为200℃～260℃，检测器温度为240℃～280℃，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30min，分流比为20:1～50:1；取所述对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样，并记录色谱图。2.如权利要求1所述的伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，所述检测器采用氢火焰离子化检测器。3.如权利要求2所述的伏立康唑原料残留溶剂检测方法，其特征在于，在制备所述对照品溶液的步骤中：精密对...

【专利技术属性】
技术研发人员：周红梅，
申请(专利权)人：扬子江药业集团南京海陵药业有限公司，
类型：发明
国别省市：