一种纤维素/无机纳米填料复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纤维素/无机纳米填料复合膜及其制备方法，所述复合膜由纤维素溶液与铌酸钠纳米颗粒复合后再在凝固浴中成膜制备。本发明专利技术提供的纳米复合膜具有高的介电常数，介电性能优异。此外，复合膜还具有优异的柔韧性和力学强度。此有机/无机纳米复合材料将在柔性介电膜材料等领域具有广泛的应用前景。介电膜材料等领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素/无机纳米填料复合膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种纤维素/铌酸钠纳米颗粒介电复合膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]介电电容器作为最基本的无源元件之一，几乎存在于各种电子电路中。而高性能介电材料是介电电容器的重要组成部分，是发展柔性电子产品的基础和关键。相比于无机陶瓷类介电材料，聚合物基电介质材料具有柔性好、易加工、质量轻等特点而受到世界各国学者的关注和研究。然而，使用不可再生资源制备的难降解合成高分子材料不仅加重资源的消耗，而且材料难以降解也会对环境造成污染。因此环境友好型的清洁能源以及可降解再生的天然高分子材料越来越受到国内外学者的关注。纤维素作为地球上含量最多的天然可再生材料之一，因为其可再生、低成本、环境友好等优点，早已应用于生活中的各个方面。而随着对纤维素的进一步研究，纤维素在储能等领域也受到了极大的关注。
[0003]目前，用于介电材料提高介电性能的填料主要是陶瓷颗粒。铌酸钠具有典型的钙钛矿结构，是一种重要的功能材料，在电学、光学和光催化领域具有重要的应用。特别地，铌酸钠基功能陶瓷因具有较高的居里温度和良好的电学性能，被视为一种最具前景的环境友好型功能材料。将纤维素和铌酸钠纳米颗粒复合能够综合二者的优点，制备的纤维素/铌酸钠纳米颗粒介电复合膜，不仅具备良好的介电性能，同时具有良好的热稳定性以及机械强度。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本专利技术公开了一种可再生、力学性能好、具有高介电性能的纤维素/铌酸钠纳米颗粒介电复合膜及其制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：本专利技术提供一种纤维素/铌酸钠纳米颗粒介电复合膜，所述复合膜由尿素/氢氧化钠水溶液溶解的纤维素与铌酸钠纳米复合后再在再生浴中制膜得到。
[0006]本专利技术进一步改进在于：所述铌酸钠为纳米颗粒，并且具有较好的介电性能，所制得的复合膜具有高介电常数。
[0007]本专利技术还提供上述纤维素/铌酸钠纳米颗粒复合膜的制备方法，其步骤如下：步骤1：配制纤维素溶剂：将氢氧化钠、尿素、去离子水按比例混合，配制氢氧化钠/尿素水溶液；步骤2：制备铌酸钠纳米颗粒分散液：在步骤1所配好的纤维素溶剂中按铌酸钠：纤维素体积比0:10～2:8加入定量铌酸钠纳米颗粒，将所得混合液分散，制得铌酸钠纳米颗粒分散液。
[0008]步骤3：制备纤维素/铌酸钠纳米颗粒复合溶液：将步骤2所制得的分散液降温至0
°
以下，加入纤维素，快速搅拌，离心，得到纤维素/铌酸钠复合溶液。
[0009]步骤4将步骤3所配制的混合液按一定厚度铺散在玻璃板上，浸泡在5%硫酸溶液中再生，得到水凝胶，然后用水冲洗浸泡，固定在板子上，室温下干燥，得到纤维素/铌酸钠纳米颗粒复合膜。
[0010]按上述方案，步骤1：所述氢氧化钠、尿素、去离子水质量比为7:12:81。
[0011]按上述方案，步骤2：所述分散的方式为机械搅拌和超声处理。
[0012] 按上述方案，步骤3：所述特定温度在
‑
14 ℃～
‑
10 ℃。
[0013]按上述方案，步骤3：所用纤维素为棉短绒。
[0014] 按上述方案，步骤3：所述搅拌速度为1600～1800 rpm。
[0015]氢氧化钠/尿素水溶液溶解的棉短绒纤维素通过再生之后，纤维素晶型从I变成II，力学性能和热稳定得到提高。铌酸钠通过机械搅拌和超声分散，与纤维素形成纳米复合结构，能够有效提高复合膜的介电常数和击穿强度，从而提高材料的储能密度。
[0016]本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术以尿素/氢氧化钠溶解棉短绒纤维素及铌酸钠纳米颗粒为原料，尿素/氢氧化钠水溶液体系中氢氧化钠用来分散纤维素链，尿素用来包裹纤维素链，使纤维素能在低温下较好的分散溶解在该体系中，具有低污染、低能耗、操作方便高效等特点，整个工艺对设备要求不高，有利于工业化生产。
[0017] 2、用机械搅拌和超声分散使铌酸钠纳米颗粒有效的分散在体系中，与纤维素较好的复合，所得复合材料具有均一的结构，高的介电性能。另外，复合膜还具有良好的光学性能和机械强度，并且厚度可调，该复合膜将在介电储能材料等领域具有广泛的应用前景。
实施方式
[0018] 下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0019]实施例1制备纤维素/铌酸钠纳米颗粒复合膜，步骤如下：1）配制铌酸钠分散液：取12 g尿素，7 g氢氧化钠，81 g去离子水混合，加入0.90 g铌酸钠纳米颗粒，超声分散2 min，使得铌酸钠纳米颗粒能完全分散，制得铌酸钠纳米颗粒分散液；2）配制纤维素/铌酸钠混合液：将铌酸钠分散液降温至
‑
12 ℃，加入4 g纤维素，以1600 rpm/min 的转速快速搅拌，再以5000 rpm/min的转速离心，得到纤维素/铌酸钠混合液；3）制水凝胶：将得到的纤维素/铌酸钠混合液铺散在玻璃板上，使之形成特定厚度，再浸泡在5%硫酸溶液中再生5 min，制得纤维素/铌酸钠水凝胶；4）制膜：将上述水凝胶固定在PMMA板上，在室温下干燥24 h，得到纤维素与铌酸钠体积比为5：95的纤维素/铌酸钠复合膜。
[0020] 利用E4980A安捷伦仪和609B铁电仪对本实施例所得纤维素膜的介电性能进行测试。测试结果表明，复合膜相比纯纤维素膜介电性能得到了极大的提高，在103 Hz的频率下，介电常数从8.5提高到9.1，击穿强度从100 MVm
‑
1增加到了200 MVm
‑
1，但储能密度从0.75 Jcm
‑
1提高至1.71 Jcm
‑
1。在低比例铌酸钠时，纳米铌酸钠颗粒起到了了散射点和捕
捉陷阱的作用，极大限度的限制了电子的迁移，击穿强度提高，和提高的介电常数一起贡献增大的储能密度。
[0021]实施例2制备纤维素/铌酸钠纳米颗粒复合膜，步骤如下：1）配制铌酸钠分散液：取12 g尿素，7 g氢氧化钠，81 g去离子水混合，加入1.91 g铌酸钠纳米颗粒，超声分散3 min，使得铌酸钠纳米颗粒能完全分散，制得铌酸钠纳米颗粒分散液；2）配制纤维素/铌酸钠混合液：将铌酸钠分散液降温至
‑
13 ℃，加入4 g纤维素，以1700 rpm/min 的转速快速搅拌，再以5000 rpm/min的转速离心，得到纤维素/铌酸钠混合液；3）制水凝胶：将得到的纤维素/铌酸钠混合液铺散在玻璃板上，使之形成特定厚度，再浸泡在5%硫酸溶液中再生6 min，制得纤维素/铌酸钠水凝胶；4）制膜：将上述水凝胶固定在PMMA板上，在室温下干燥24 h，得到纤维素与铌酸钠体积比为10：90的纤维素/铌酸钠复合膜。
[0022] 采用与实施例1相同的方法对本实施例制备的复合膜进行介电性能测试，测试结果表明，复合膜的相比纯纤维素膜的介电性能得到很大增强本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素/铌酸钠纳米颗粒高介电复合膜，其特征在于：所述复合膜由纤维素溶液与铌酸钠纳米复合后在凝固浴中流延制膜得到。2.根据权利要求1所述的纤维素/铌酸钠纳米颗粒复合膜，其特征在于：所述铌酸钠为纳米颗粒结构，并且具有较好的介电性能，所制得的复合膜具有高介电常数。3.一种权利要求1所述的纤维素/铌酸钠介电纳米复合膜的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1:配制纤维素溶剂：将氢氧化钠、尿素、去离子水按比例混合，配制氢氧化钠/尿素水溶液；步骤2：制备铌酸钠纳米颗粒分散液：在步骤1所配好的纤维素溶剂中按铌酸钠：纤维素体积比0:10～2:8加入定量铌酸钠纳米颗粒，将所得混合液分散，制得铌酸钠纳米颗粒分散液；步骤3：制备纤维素/铌酸钠纳米颗粒复合溶液：将步骤2所制得的分散液进行降温，加入纤维素，快速搅拌，离心，得到纤维素/铌酸钠复合溶液；步骤4：:所配制的混合液按一定厚度铺散在玻璃板上...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨全岭，袁柳淑，陈根霞，陈柱，
申请(专利权)人：盐城申源塑胶有限公司，
类型：发明
国别省市：