具备可调节的高电磁波吸收性能的CoNi/C纳米纤维及其制备方法技术

针对现有技术中电磁波吸收材料性能欠佳的问题，本发明专利技术提供了具备可调节的高电磁波吸收性能的磁性Co

【技术实现步骤摘要】
具备可调节的高电磁波吸收性能的CoNi/C纳米纤维及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料领域，涉及电磁波吸收材料，具体涉及一种具备可调节的高电磁波吸收性能的磁性金属氧化物/碳复合吸波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子器件的快速发展和无线通信的广泛应用，电磁干扰污染已成为一个严重的问题。电磁辐射不仅干扰设备的功能，还会对人体健康造成威胁。同时，隐身飞机在军事突防和主动攻击中发挥着越来越重要的作用。基于此，电磁波吸收材料的研究受到广泛的关注，对材料的性能要求也越来越高。磁性金属(如Co、Ni、Fe)不仅具有高磁导率、高饱和磁化强度和高Snoke极限等优点，而且其成本低廉、磁损耗性能优异，它在吸波材料中具有广阔的应用前景。碳材料具备良好的化学稳定性和热稳定性、优异的介电性能和低密度，将磁性材料和碳材料进行优化复合，不仅可以克服磁性材料密度大的缺陷，而且可以提高电磁匹配和协同效应，实现比单一吸波材料更为优异的电磁波吸收。
[0003]然而，只有合理平衡磁性材料/碳纳米材料的磁性组分和介电组分，才能完成磁损耗和介电损耗的协同作用，实现理想的阻抗匹配，以达到电磁波吸收材料高性能的要求。厦门大学蒋巧荣等采用1,2
‑
丙二醇做为还原剂，水热法将六水合氯化钴和六水合氯化镍在170℃下合成了链状CoNi合金结构。但该材料具有过强的介电损耗能力，导致其最大反射损耗值为
‑
6dB，仅表现出微弱的吸波性能。西北工业大学周素华等将四水合醋酸钴、四水合醋酸镍溶解在乙二醇中用水热法制备了CoNi合金纳米粒子。该材料的最大反射损耗达到了
‑
30.4dB，但有效吸收带宽仅1.9GHz，依然满足不了吸波材料宽吸收的需求。因此，追求电/磁组分匹配以制备高性能电磁波吸收材料一直是研究人员面临的难题。目前，尚未见制备高性能电磁波吸收材料的相关报道。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中电磁波吸收材料性能欠佳的问题，本专利技术提供了具备可调节的高电磁波吸收性能的磁性Co
x
Ni
y
/C纳米纤维复合吸波材料及其制备方法。本专利技术所述的复合吸波材料，不但具备低密度和强吸波性能，而且有效吸收带宽显著增加，具有成为新型高效微波吸收剂的潜力。此外，本专利技术提供的制备方法操作简单、成本低，适用于工业化大规模生产，具备广阔的商业应用前景和经济效益前景。
[0005]本专利技术的技术方案：具备可调节的高电磁波吸收性能的磁性Co
x
Ni
y
/C纳米纤维(x，y表示制备时所加入Co盐和Ni盐的摩尔比)的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)配制溶剂体系：称取适量PAN(聚丙烯腈)和DMF(N,N
‑
二甲基甲酰胺)溶于水中，在40～60℃的温度条件下搅拌8～12小时，得到具备足够表面张力的溶剂体系。其中，PAN和DMF的重量比为1.6:(15
‑
18)。
[0007](2)配制前驱体溶液：称取适量的金属盐Ni(NO3)2·
6H2O和Co(NO3)2·
6H2O，加入到
步骤(1)制备的溶剂体系中，室温下搅拌8～12h，得到前驱体溶液。通过向溶剂体系中添加金属盐，不仅提供了镍源和钴源，而且增强了溶液的导电性，有利于后续静电纺丝的高压电场克服高分子纳米溶液的表面张力，使纺丝纤维呈蓬松丝状。
[0008]其中，所述金属盐与PAN的重量比为(35
‑
75):100。所述金属盐中，Ni(NO3)2·
6H2O和Co(NO3)2·
6H2O的摩尔比为3:1
‑
1:3。
[0009](3)纺丝：将前驱体溶液推入18～20G标准规格的金属针中；前驱体溶液的进料速率为0.005～0.010mm
·
s
‑1。如果推进速率过快，容易导致电纺纤维粗细不均；推进速率过慢，则会导致纳米纤维过早断裂。然后在20～22kV直流电压、针尖与收集器的间距为9～12cm的条件下纺丝，收集得到电纺纤维，并在50～60℃的温度条件下干燥6～10h，以避免电纺纤维之间粘连而破坏纤维结构。
[0010](4)煅烧：将步骤(3)烘干后的电纺纤维一次升温至270～290℃，在空气氛围中预氧化煅烧2～3h，稳定一维碳纳米纤维的形貌。然后二次升温至680～720℃，在氮气氛围下煅烧3～4h，使预氧化的电纺纤维充分碳化，得到Co
x
Ni
y
/C纳米纤维。其中，一次升温和二次升温的速率均为2～5℃
·
min
‑1。先通过静电纺丝制得一维纳米纤维。
[0011]本步骤通过精确控制煅烧温度和时间，使一维磁性纳米纤维的CoNi合金(磁组分)和碳纳米纤维(介电组分)获得了最佳适配的电磁损耗能力，电/磁组分的协同作用达到了高性能吸波材料的阻抗匹配要求，进而获得优异的微波吸收性能的Co
x
Ni
y
/C纳米纤维。
[0012]采用如前所述的方法制备的CoNi/C纳米纤维。所述CoNi/C纳米纤维具体为一维纳米纤维形成的三维网络结构，且纳米纤维上均附着有CoNi合金颗粒。所述的CoNi/C纳米纤维具有理想的阻抗匹配，可以允许大多数电磁波进入纤维内部传播；且碳纤维组成的三维导电网络为电磁波的反射和散射提供了足够的空间，扩展了电磁波的传播路径，进一步增强了能量损耗。
[0013]其中，所述纳米纤维中Co和Ni的摩尔比为3:1
‑
1:3。随着纳米纤维中钴镍摩尔比的降低，纳米纤维的表面趋于光滑。而纳米表面的褶皱越多，碳纤维的比表面积则越大，有利于引起电磁波的多次反射和散射，延长传输路径，增强了其电磁波能量衰减的能力。
[0014]本专利技术的有益效果：
[0015](1)本专利技术提供了具备可调节的电磁波吸收高性能的磁性CoNi/C纳米纤维复合吸波材料，不但具备低密度和强吸波性能，而且有效吸收带宽显著增加，具有成为新型高效微波吸收剂的潜力。
[0016](2)本专利技术提供的磁性CoNi/C纳米纤维复合吸波材料的制备方法，实现了最佳适配的电磁损耗能力，使制备得到的复合吸波材料具有优异的电磁微波吸收性能，从而具备显著的进步。
[0017](3)本专利技术提供的磁性CoNi/C纳米纤维复合吸波材料的制备方法，操作简单、成本低，适用于工业化大量生产；而且通过改变金属的摩尔比可以调节材料的微波吸收性能，从而适应不同的需求，更加灵活。
附图说明
[0018]附图1为实施例1制备的Co3Ni1/C的SEM图像；
[0019]附图2为实施例2制备的Co1Ni1/C的SEM图像；
[0020]附图3为实施例3制备的Co1Ni3/C的SEM图像；
[0021]附图4为实施例1
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3制备的Co
x
Ni
y
/C的XRD图谱；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.具备可调节的高电磁波吸收性能的磁性CoNi/C纳米纤维的制备方法；其特征在于：包括以下步骤：（1）配制溶剂体系：称取适量PAN和DMF溶于水中，在40~60℃的温度条件下搅拌8~12 时，得到具备足够表面张力的溶剂体系；（2）配制前驱体溶液：称取适量的金属盐Ni(NO3)2•
6H2O和Co(NO3)2•
6H2O，加入到步骤（1）制备的溶剂体系中，室温下搅拌8~12 h，得到前驱体溶液；（3）纺丝：将前驱体溶液推入18~20 G标准规格的金属针中；在20~22 kV直流电压、针尖与收集器的间距为9~12 cm的条件下纺丝，收集得到电纺纤维，并在50~60℃的温度条件下干燥6~10 h；（4）煅烧：将步骤（3）烘干后的电纺纤维一次升温至270~290℃，在空气氛围中煅烧2~3 h；然后二次升温至680~720℃，在氮气氛围下煅烧3~4 h，得到具备电磁波吸收高性能的Co
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Ni
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/C纳米纤维。2.根据权利要求1所述的磁性CoNi/C纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中PAN和DMF的重量比为1.6:（15
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18）。3.根据权利要求2所述的磁性CoNi/C纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：马明亮，胡金虎，姜嘉琳，侯永博，苏学伟，张建鑫，焦正国，
申请(专利权)人：青岛理工大学，
类型：发明
国别省市：