一种复合氧化物阻氢涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合氧化物阻氢涂层及其制备方法，包括以下步骤：S1、将氧化铝、氧化钇及硼酸锂球磨混合均匀，得到前驱体粉体；S2、将前驱体粉体混入溶剂中，通过研磨、搅拌、球磨或者超声等方法得到混合浆料；S3、将金属基体浸入混合浆料中后取出，经过真空干燥、低温烧结，即得附着于金属基体表面的阻氢涂层。本发明专利技术利用现有氧化铝、氧化钇等氧化物型涂层的优异阻氢效果，通过混入少量硼酸锂，利用硼酸锂的低熔点特性，在较低的烧结温度下部分液化，有效促进氧化铝与氧化钇微晶颗粒聚集并实现致密化烧结，改善涂层与基体间结合效果，最终在较低烧结温度下实现在铁基结构件表面构筑致密涂层。该方法具备成本低，操作简单，阻氢效果优异等特点。果优异等特点。果优异等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种复合氧化物阻氢涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及阻氢涂层
，具体是一种复合氧化物阻氢涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]当前其中氢能源在存储、输送及使用过程中存在的扩散问题仍亟待解决。氢及其同位素半径极小，极易渗透进周边铁基金属结构部件内，成为间隙原子，使金属力学强度下降，甚至对结构部件的功能性造成不利影响。因此，对接触氢及其同位素的设备表面涂覆阻氢涂层，抑制或大幅减缓氢对铁基金属部件的扩散正成为研究热点。由于氢在金属中以氢原子形式在金属间隙中扩散，而在陶瓷中主要以氢分子形式扩散，因此，氧化物型陶瓷，包括氧化铝与氧化钇，凭借其优异的阻氢性能及高温结构稳定性得到人们的广泛关注，成为阻氢涂层的优选材料之一。但如何在铁基金属结构部件表面构筑致密的氧化物陶瓷阻氢涂层仍尚未解决。由于氧化物陶瓷致密化烧结温度过高，而铁基基底的烧结温度不高于800℃，烧结温度不匹配对涂层材料的加工制备带来困难。因此，在较低温度下实现氧化物陶瓷在铁基金属部件表面的致密化烧结非常关键。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供一种复合氧化物阻氢涂层及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]本专利技术一方面公开了一种复合氧化物阻氢涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将氧化铝、氧化钇及硼酸锂球磨混合均匀，得到前驱体粉体；
[0007]S2、将所述前驱体粉体混入溶剂中，通过研磨、搅拌、球磨或者超声等方法得到混合浆料；
[0008]S3、将金属基体浸入混合浆料中后取出，经过真空干燥、低温烧结，即得附着于金属基体表面的阻氢涂层。
[0009]作为本专利技术进一步的方案：所述氧化铝、氧化钇、硼酸锂的质量比为(20
‑
70)：(20
‑
50)：(10
‑
30)。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇、丙醇、乙二醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶中的至少一种。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：步骤S3中，所述低温烧结是在空气、氮气、氩气或氧气中的一种或多种气氛条件下，于600
‑
750℃烧结30
‑
300分钟。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：所述阻氢涂层的厚度为0.1
‑
20μm。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述金属基体的材质为铁。
[0014]本专利技术另一方面公开了入上述任一项所述的制备方法所制得的复合氧化物阻氢涂层。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]本专利技术充分利用现有技术中氧化铝、氧化钇等氧化物型涂层的优异阻氢效果，通过混入少量硼酸锂，利用硼酸锂的低熔点特性，在较低的烧结温度下部分液化，有效促进氧化铝与氧化钇微晶颗粒聚集并实现致密化烧结，改善涂层与基体间结合效果，最终在较低烧结温度下实现在铁基结构件表面构筑致密涂层。该方法具备成本低，操作简单，阻氢效果优异等特点。
附图说明
[0017]图1是本专利技术实施例1制备的复合氧化物阻氢涂层形貌。
具体实施方式
[0018]为了便于理解本专利技术，下面将结合具体的实施例对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。
[0019]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0020]以下实施例和对比例中采用的原料均为市售常规常用产品，氢渗透降低因此采用气相氢渗透装置测试得出，其数值越高表示渗透率越低。
[0021]可以理解的是，以上原料试剂仅为本专利技术一些具体实施方式的示例，使得本专利技术的技术方案更加清楚，并不代表本专利技术仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
[0022]本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
[0023]实施例1
[0024]步骤S1：称取70份氧化铝、20份氧化钇、10份硼酸锂，使用丙酮作为分散剂进行球磨，球磨速率300rpm，球磨时间2h，得到前驱体粉体。随后将前驱体粉体置于100℃烘箱中干燥，得到干燥粉体。
[0025]步骤S2：将干燥粉体加入乙醇与丙三醇的混合溶剂中(乙醇与丙三醇体积比为1：1)，并充分搅拌混合，得到混合浆料，其固含量为50％。将铁基样件完全浸渍于该混合浆料中10min，取出置于真空干燥箱中悬挂，室温下条件下持续保持低压直至晾干。
[0026]步骤S3：将步骤S3中晾干的样件悬挂置于高温炉中，在空气气氛下，于700℃下烧结1h，即得附着于样件表面的阻氢涂层；涂层较为致密，断面无明显孔隙，且涂层厚度为1μm。室温条件下，涂层的氢渗透降低因子为1800。
[0027]实施例2
[0028]步骤S1：称取60份氧化铝、25份氧化钇、15份硼酸锂，使用乙醇作为分散剂进行球磨，球磨速率为200rpm，球磨时间为10h，得到前驱体粉体。随后将前驱体粉体置于100℃烘箱中干燥，得到干燥粉体。
[0029]步骤S2：在干燥粉体加入丙酮与乙二醇的混合溶剂中(其中丙酮与乙二醇体积比
为1：1)，并通过球磨充分搅拌混合，得到混合浆料，球磨速率为100rpm，球磨时间为5h，浆料中固含量为40％。将铁基样件完全浸渍于浆料中，取出置于真空干燥箱中悬挂，待无液滴低落时，再次完全浸渍于浆料中，并取出置于真空干燥箱中悬挂。反复浸渍5次后，在室温下条件下，将样件悬挂在真空干燥箱中，持续保持低压直至晾干。
[0030]步骤S3：将步骤S2中晾干的样件置于马弗炉中，在氩气气氛下，于750℃下烧结0.5h，即得附着于样件表面的阻氢涂层；涂层厚度为3μm。室温条件下，涂层的氢渗透降低因子为2200。
[0031]实施例3
[0032]步骤S1：称取20份氧化铝、50份氧化钇、30份硼酸锂，使用去离子水作为分散剂进行球磨，球磨速率为400rpm，球磨时间为2h，得到前驱体粉体。随后将前驱体粉体置于120℃烘箱中干燥，得到干燥粉体。
[0033]步骤S2：在干燥粉体加入丙酮、去离子水与羧甲基纤维素钠的混合溶剂中，并充分研磨搅拌1小时，得到混合浆料，其中固含量为45％。将铁基样件完全浸渍于浆料中，取出置于真空干燥箱中悬挂，待无液滴低落时，再次完全浸渍于混合浆料中，并取出置于真空干燥箱中悬挂。反复浸渍10次后，在室温下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合氧化物阻氢涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氧化铝、氧化钇、硼酸锂球磨混合均匀，得到前驱体粉体；S2、将所述前驱体粉体混入溶剂中，得到混合浆料；S3、将金属基体浸入混合浆料中后取出，经过真空干燥、低温烧结，即得附着于金属基体表面的阻氢涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝、氧化钇、硼酸锂的质量比为(20
‑
70)：(20
‑
50)：(10
‑
30)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇、丙醇、乙二醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张临超，杨俊峰，谢卓明，刘瑞，王先平，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：