一种乙草胺生产线及其生产工艺制造技术

本申请公开了一种乙草胺生产线及其生产工艺，涉及农药生产装置领域，其生产线包括原料罐以及依次通过管道相连通的醚化反应釜、酰化反应釜、缩合反应釜以及原药罐，所述缩合反应釜和原药罐之间设有检验装置；所述检验装置包括连通于所述缩合反应釜和原药罐之间的透明容器、用于获得并比对透明容器内的混合液成像的照射灯和成像模块以及用于根据成像模块成像控制透明容器进出液的控制模块。本申请乙草胺生产线能够在中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液在缩合反应釜中混合并发生缩合反应的全阶段对缩合反应釜中的混合液情况进行监测，并根据实时监测结果控制缩合反应釜与原药罐之间的液路通断，有效减少生产损失。有效减少生产损失。

【技术实现步骤摘要】
一种乙草胺生产线及其生产工艺


[0001]本申请涉及农药生产装置领域，尤其是涉及一种乙草胺生产线及其生产工艺。

技术介绍

[0002]乙草胺是酰胺类选择性、芽前除草剂，是杂草核酸代谢及蛋白质合成的抑制剂，其合成工艺以甲叉法为主。
[0003]目前，乙草胺的生产工艺方案主要包括以下几个步骤：（1）中间体氯甲基乙醚的制备：甲醛或多聚甲醛和乙醇的混合液中，通入HCL气体，制得中间体氯甲基乙醚；（2）中间体2
‑
乙基
‑6‑
甲基
‑
N
‑
（2
‑
氯乙酰）苯胺（简称伯酰胺）的制备：2
‑
乙基
‑6‑
甲基苯胺（MEA）在适当的酰化剂进行反应，生成伯酰胺；（3）乙草胺的合成：中间体氯甲基乙醚和伯酰胺在碱液中进行缩合反应，生成乙草胺原药。上述步骤均采用间歇式反应釜操作，且反应釜与反应釜之间按生产工艺顺序通过输送管道相连通，以对制备过程中的各混合液进行传输。
[0004]而在实际生产过程中，当中间体氯甲基乙醚和伯酰胺混合溶剂与碱液的混合液温度高于正常反应温度（一般为30
‑
40℃）/伯酰胺单次加入量较多/中间体氯甲基乙醚加入速度较慢时，中间体氯甲基乙醚和伯酰胺在碱液中的缩合反应易伴随有副反应，并在苯油中出现不溶于苯环类有机溶剂的白色结晶体，这种白色结晶体的出现不仅影响缩合反应的收率，大大增加了原料的消耗，还会影响乙草胺原药的内在质量，致使最终产品达不到质量指标；而在当前的生产工艺流程/现有乙草胺生产线中，对于乙草胺原药产品质量的检验一般位于生产线末端，检验不够及时，易造成生产损失。

技术实现思路

[0005]为了提高对乙草胺生产中可能产生的白色结晶体的检验的及时性，本申请提供一种乙草胺生产线及其生产工艺。
[0006]本申请提供的一种乙草胺生产线，采用如下的技术方案：一种乙草胺生产线，包括原料罐以及依次通过管道相连通的醚化反应釜、酰化反应釜、缩合反应釜以及原药罐，所述缩合反应釜用于供中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液在其中进行缩合反应，所述原药罐用于暂时存储乙草胺原药，所述缩合反应釜和原药罐之间设有检验装置；所述检验装置包括：连通于所述缩合反应釜和原药罐之间的透明容器；设于所述透明容器上方的照射灯；设于所述透明容器下方的、用于配合照射灯获得透明容器内溶液光学成像的成像模块，所述成像模块内预设有符合标准的混合液的图像；设于所述透明容器与缩合反应釜之间以及透明容器与原药罐之间的、用于根据成像模块成像控制透明容器进出液的控制模块。
[0007]通过采用上述技术方案，在生产乙草胺的过程中，利用原料罐进行原料供给，于醚化反应釜中制备中间体氯甲基乙醚，于酰化反应釜中制备伯酰胺，并于缩合反应釜中混合中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液，生成乙草胺原药；在中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液在缩合反应釜中混合并发生缩合反应的全阶段，利用控制模块控制缩合反应釜和透明容器
之间的通路开启、控制透明容器和原药罐之间的通路关闭，向透明容器中持续通入刚开始混合的、混合/反应中的、混合后/反应后的中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液混合液，并利用照射灯对透明容器持续进行照射，并同时利用成像模块获得照射灯获得透明容器及透明容器内的混合物的光学成像；同时，利用控制模块对成像模块所得成像与成像模块内预设的、不含有白色结晶体的混合液的标准图像进行对比，在缩合反应的全过程中对中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液混合液进行间歇成像检测，及时判断并识别出混合液中是否产生有白色结晶体，并根据实时监测结果控制缩合反应釜与原药罐之间的液路通断，有效减少生产损失。
[0008]可选的，所述透明容器上设有连通缩合反应釜和透明容器的进液管、连通透明容器与原药罐的原药出料管和废液出料管，所述废液出料管连接有废液罐；所述控制模块包括分别对应设于进液管、原药出料管和废液出料管上的第一电磁控制阀、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀以及用于对第一电磁控制阀、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀进行控制的PLC控制系统，所述PLC控制系统与成像模块电连接。
[0009]通过采用上述技术方案，在照射灯与成像模块对透明容器中是否存在有白色结晶体进行实时监测的过程中，PLC控制系统能够相应地控制第一电磁控制阀、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀开启/关闭进液管、原药出料管和废液出料管，从而较为方便地实现对缩合反应釜与透明容器之间、透明容器与原药罐之间以及透明容器与废液罐之间的液路通断，有利于操作人员根据成像模块监测比对情况实时地对缩合反应釜内的温度/伯酰胺单次加入量/中间体氯甲基乙醚的加入速度进行调整控制。
[0010]可选的，所述透明容器顶壁和底壁均呈水平设置，所述透明容器内设有用于在透明容器内存在白色结晶体时自上而下对废液中的白色结晶体进行压滤的压滤装置。
[0011]通过采用上述技术方案，当透明容器中存在有白色结晶体时，采用压滤装置自上而下对混合液进行压滤，能够对废液和白色结晶体进行分离，从而剔除废液中的白色结晶体，并对压滤所得的、不含白色结晶体的废液进行回收利用。
[0012]可选的，所述压滤装置包括固定框、设于固定框内的透明压滤膜以及用于驱使固定框升降的直线驱动件，所述透明压滤膜上贯穿开设有多个微孔，所述固定框沿竖向方向滑动连接于透明容器内并与透明容器间隙配合，所述直线驱动件与PLC控制系统电连接。
[0013]通过采用上述技术方案，利用PLC控制系统控制直线驱动件驱使固定框带动透明压滤膜对透明容器中的混合液进行压滤，能够较为方便的使废液和白色结晶体进行分离，使白色结晶体停留于透明容器底壁与透明压滤膜之间，便于操作人员/自动回收压滤所得的、不含白色结晶体的废液；同时，透明压滤膜对照射灯光照的影响较小，随着透明压滤膜的升降，其对于照射灯光线的影响可粗略不计，有利于照射灯和成像模块对混合液中是否存在有白色结晶体进行准确识别、监测。
[0014]可选的，所述透明容器底壁上的任意相对两侧向下凸出设有接料槽，所述透明容器内设有用于将透明容器底壁上的白色结晶体刮动至接料槽内的刮料装置，所述刮料装置的刮料方向与接料槽的延伸方向相垂直；所述接料槽顶部和其任意一端端部均呈开口设置，且所述接料槽端部开口处可拆卸密封装配有堵头，所述透明容器底壁上设有用于开合接料槽顶部开口的开关件。
[0015]通过采用上述技术方案，操作人员能够利用刮料装置将压滤后的白色结晶体刮动
至接料槽中进行收集，并通过控制开关件开合接料槽顶部的开口、控制堵头开合接料槽端部开口，相应地密封关闭透明容器底壁与接料槽之间的通道，并打开接料槽，排出压滤、堆积于透明容器底壁上的白色结晶体，从而便于实现检验装置对中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液混合液的持续监测、识别检验。
[0016]可选的，所述刮料装置包括刮板以及用于驱使刮板沿垂直于接料槽延伸方向往复滑动的驱动组件，所述刮板滑动连接于透明容器底壁上，且所述刮板底壁与透明容器底壁相抵接。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙草胺生产线，其特征在于：包括原料罐以及依次通过管道相连通的醚化反应釜、酰化反应釜、缩合反应釜（1）以及原药罐（2），所述缩合反应釜（1）用于供中间体氯甲基乙醚、伯酰胺和碱液在其中进行缩合反应，所述原药罐（2）用于暂时存储乙草胺原药，所述缩合反应釜（1）和原药罐（2）之间设有检验装置（4）；所述检验装置（4）包括：连通于所述缩合反应釜（1）和原药罐（2）之间的透明容器（41）；用于获得并比对透明容器（41）内的混合液成像的照射灯（42）和成像模块，所述照射灯（42）设于透明容器（41）上方，所述成像模块的成像部位位于透明容器（41）下方，且所述成像模块内预设有符合标准的混合液的标准成像图像；以及用于根据成像模块成像控制透明容器（41）进出液的控制模块。2.根据权利要求1所述的一种乙草胺生产线，其特征在于：所述透明容器（41）上设有连通缩合反应釜（1）和透明容器（41）的进液管（411）、连通透明容器（41）与原药罐（2）的原药出料管（412）和废液出料管（413），所述废液出料管（413）连接有废液罐（3）；所述控制模块包括分别对应设于进液管（411）、原药出料管（412）和废液出料管（413）上的第一电磁控制阀、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀以及用于对第一电磁控制阀、第二电磁控制阀和第三电磁控制阀进行控制的PLC控制系统，所述PLC控制系统与成像模块电连接。3.根据权利要求2所述的一种乙草胺生产线，其特征在于：所述透明容器（41）顶壁和底壁均呈水平设置，所述透明容器（41）内设有用于在透明容器（41）内存在白色结晶体时自上而下对废液中的白色结晶体进行压滤的压滤装置（5）。4.根据权利要求3所述的一种乙草胺生产线，其特征在于：所述压滤装置（5）包括固定框（51）、设于固定框（51）内的透明压滤膜（52）以及用于驱使固定框（51）升降的直线驱动件（53），所述透明压滤膜（52）上贯穿开设有多个微孔，所述固定框（51）沿竖向方向滑动连接于透明容器（41）内并与透明容器（41）间隙配合，所述直线驱动件（53）与PLC控制系统电连接。5.根据权利要求4所述的一种乙草胺生产线，其特征在于：所述透明容器（41）底壁上的任意相对两侧向下凸出设有接料槽（414），所述透明容器（41）内设有用于将透明容器（41）底壁上的白色结晶体刮动至接料槽（414）内的刮料装置（6），所述刮料装置（6）的刮料方向与接料槽（414）的延伸方向相垂直；所述接料槽（414）顶部和其任意一端端部均呈开口设置，且所述接...

【专利技术属性】
技术研发人员：周传盱，王济明，李传忠，田洪耀，任光伟，
申请(专利权)人：山东中石药业有限公司，
类型：发明
国别省市：