一种可陶瓷化防隔热复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种可陶瓷化防隔热复合材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1、将可陶瓷化树脂溶液与溶剂混合均匀形成树脂混合液1；将树脂混合液1涂到石英纤维布上，制得内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预浸料；S2、真空袋预固化处理形成防隔热复合材料内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1；S3、在可陶瓷化树脂溶液中添加云母、生蛭石，搅拌均匀形成树脂混合液2；对树脂混合液2加热处理达到熔融态形成粘稠树脂液体，将所述粘稠树脂液体涂至石英纤维网格布上制备石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2预浸料；S4、可陶瓷化防隔热复合材料模压共固化成型。化成型。化成型。

【技术实现步骤摘要】
一种可陶瓷化防隔热复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及防隔热复合材料领域，具体为一种可陶瓷化防隔热复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]高速飞行器在大气层中飞行时，气流冲刷产生超过1200℃的高温环境对飞行器热防护材料提出了严峻的考验，一方面热防护材料的高温破坏导致飞行器架构整体性的破坏，另一方面防护材料的破坏，导致热量进一步快速向飞行器内部传递。传统酚醛树脂基复合材料无法满足其耐高温抗烧蚀的要求；可陶瓷化复合材料中的可陶瓷化功能组分在一定温度条件下发生可陶瓷化转变，生产耐烧蚀性能优秀的陶瓷相产物，保持飞行器热防护层的相对完整，但是，可陶瓷化复合材料中可陶瓷化功能组分也同时提高了材料的导热系数，外部热量向内传递一定程度上仍然会影响内部元器件的正常工作。
[0003]CN 109251340 A公开了一种防隔热一体化复合材料及其制备方法，所述复合材料由一定厚度的可陶瓷化防热层和低密度隔热层组成，一体化复合材料采用防热层和隔热层共固化方式成型，根据具体热载荷要求可对各层厚度进行设计。但其由于材料中空心玻璃微球的添加，受限于微球本身强度值，成型工艺方法也收到限制，比如复合材料常用的模压、热压罐工艺会导致添加的空心玻璃微球破裂，成型的复合材料将失去隔热效果；同时，空心玻璃微球在600℃左右发生软化熔融，复合材料也将进一步失去隔热作用。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种可陶瓷化防隔热复合材料及其制备方法。本专利技术的目的是提供一种可陶瓷化树脂基的防隔热一体化复合材料的成型方法，解决高速飞行器在大气层中飞行时复合材料防热、隔热性能差等问题。
[0005]本专利技术提供了一种可陶瓷化防隔热复合材料及其制备方法，所述可陶瓷化防隔热复合材料分为内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1防热层、外层石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2隔热层。
[0006]本专利技术利用半固化
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模压共固化工艺成型，首先采用抽真空半固化工艺对内层石英纤维布/可陶瓷化树脂防热层进行预固化处理，然后在内层石英纤维布/可陶瓷化树脂防热层表面铺覆石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2预浸料，最后通过模压共固化工艺获得内层具有防热功能、外层具有隔热功能的一体化复合材料。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0008]本专利技术提供一种可陶瓷化防隔热复合材料的的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1、将可陶瓷化树脂溶液与溶剂混合均匀形成树脂混合液1；将树脂混合液1涂到石英纤维布上，制得内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预浸料；
[0010]S2、真空袋预固化处理形成防隔热复合材料内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预制体；
[0011]S3、在可陶瓷化树脂溶液中添加云母、生蛭石，搅拌均匀形成树脂混合液2；对树脂混合液2加热处理达到熔融态形成粘稠树脂液体，将所述粘稠树脂液体涂至石英纤维网格布上制备石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2预浸料；
[0012]S4、可陶瓷化防隔热复合材料模压共固化成型。
[0013]步骤S3中，按质量百分比计，在所述可陶瓷化树脂溶液中云母添加量为5
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15％，生蛭石添加量为5
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15％。
[0014]步骤S1和步骤S3中，所述可陶瓷化树脂溶液，按重量份数计包括硼酚醛树脂基体3
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5份、氧化硅1
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2份、氧化锆1
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2份、无水乙醇1
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2份。
[0015]步骤S1包括如下步骤：
[0016]S11、将可陶瓷化树脂溶液与无水乙醇按质量比1:1～1:2混合均匀形成树脂混合液1；
[0017]S12、取石英纤维布1.1～1.3倍质量的树脂混合液1均匀涂到石英纤维布上；
[0018]环境温度下晾12～24小时去除溶剂，制得石英纤维布/可陶瓷化树脂1预浸料。
[0019]步骤S2具体为：在平板模具表面依次铺放脱模布、一定层数(一般为3
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10层)内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预浸料、脱模布、真空薄膜，采用密封胶条制作真空袋，抽真空，加热至120℃保温3～4小时，完成预固化处理后去除真空袋材料，制得内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预制体。
[0020]步骤S3中，树脂混合液2加热处理步骤中，加热温度为60℃～90℃。
[0021]步骤S3中，取石英网格布2.2～2.8倍质量的所述粘稠树脂液体涂至石英纤维网格布上制备石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2预浸料。
[0022]步骤S4具体为：将步骤S2预固化好的内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预制体放入模具型腔中，50
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70℃预热0.5
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1小时；将一定层数(一般为2
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5层)石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2预浸料铺覆于模具型腔中的内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预制体的表面,升温至120
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140℃保温0.5
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1小时后加压至合模，再升温至180
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200℃保温4
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6小时完成模压共固化；脱模制得所述可陶瓷化防隔热复合材料。
[0023]所述的制备方法制得的可陶瓷化防隔热复合材料也属于本专利技术的保护范围。
[0024]陶瓷化防隔热复合材料在航空，航天领域中的应用也属于本专利技术的保护范围。
[0025]本专利技术所涉及的可陶瓷化防隔热复合材料，是利用可陶瓷化树脂作为基体，分别用石英纤维布、石英纤维网格布作为增强材料，通过模压共固化成型，材料层间界面连接紧密，材料整体性能好，材料防热、隔热功能形成一体化集成。
[0026]本专利技术所涉及的防隔热复合材料树脂基体均采用防热耐烧蚀性能优秀的可陶瓷化树脂，材料整体防热性能好。
[0027]本专利技术所涉及的内层采用石英纤维布/可陶瓷化树脂1作为防热层，通过树脂溶解、制备预浸料、铺层、真空袋预固化形成。
[0028]本专利技术所涉及的外层采用石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2预浸料直接在预固化的内层表面进行铺层。
[0029]为了满足高速飞行器在大气环境中防热耐烧蚀以及隔热性能的要求，采用可陶瓷化树脂作为材料的基体树脂，以提高材料防热耐烧蚀性能，通过在可陶瓷化树脂中添加云母、蛭石，提高材料高温条件下隔热性能。
[0030]本专利技术首先，内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1防热层、外层石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2隔热层的主要树脂基体均为可陶瓷化树脂，其中的可陶瓷化组分在高温条件下发生可陶瓷化转变生成陶瓷相产物，使材料整体具有更优秀的耐高温特性；其次，其内层、外层具有相同的树脂基体并采用模压共固化工艺成型，所得的一体化复合材料界面连接紧密，材料整体性能好；最后，外层石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2隔热层中可陶瓷化树脂2为可陶瓷化树脂添加云母、生蛭石组分，隔热层在一定温度条件下发生膨胀，形成多孔结构，从而具有更好的隔热性能。本专利技术通过控制成型工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可陶瓷化防隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1、将可陶瓷化树脂溶液与溶剂混合形成树脂混合液1；将树脂混合液1涂到石英纤维布上，制得内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预浸料；S2、预固化处理形成防隔热复合材料内层石英纤维布/可陶瓷化树脂1预制体；S3、在可陶瓷化树脂溶液中添加云母、生蛭石，搅拌均匀形成树脂混合液2；将树脂混合液2加热处理达到熔融态形成粘稠树脂液体，将所述粘稠树脂液体涂至石英纤维网格布上制得石英纤维网格布/可陶瓷化树脂2预浸料；S4、可陶瓷化防隔热复合材料模压共固化成型。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，按质量百分比计，在所述可陶瓷化树脂溶液中云母添加量为5
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15％，生蛭石添加量为5
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15％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S3中，所述可陶瓷化树脂溶液按重量份数计，包括硼酚醛树脂基体3
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5份、氧化硅1
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2份、氧化锆1
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2份、无水乙醇1
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2份。4.根据权利1要求所述的制备方法，其特征在于，步骤S1包括如下步骤：S11、将可陶瓷化树脂溶液与无水乙醇按质量比1:1～1:2混合均匀形成树脂混合液1；S12、取石英纤维布1.1～1.3倍质量的树脂混合液1均匀涂到石英纤维布上；环境温度下晾12～24小时去除溶剂，制得石英纤维布/可陶瓷化树脂1预浸料。5.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：万立，李晟超，庄纯，周林赟，唐靳梅，鞠博文，侯进森，徐小魁，张琦，李钱福，郝旭峰，
申请(专利权)人：上海复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：