顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法技术

本发明专利技术公开了一种顶空

【技术实现步骤摘要】
顶空
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气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法


[0001]本专利技术涉及有机物检测
，尤其是涉及顶空
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气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法。

技术介绍

[0002]甲基吡啶(α
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甲基吡啶)，是一种无色的油状液体，且具有使人强烈不愉快的特殊气味。熔点
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64℃，沸点128℃～129℃，相对密度0.944 3(20)，折射率1.504(20)，能与水、乙醇、乙醚混溶。α
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甲基吡啶是化工产品合成生产的重要有机原料之一，广泛应用于合成医药如扑尔敏、长效磺胺、局部麻醉药、泻药等，农药，如牲畜驱虫药、化肥增效剂及除草剂。
[0003]目前，气相色谱法预处理复杂，顶空进样
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气相色谱法检测水中的2
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甲基吡啶，具有预处理简便，分析速度快，便于连续进样，极大提高工作效率等优点。且顶空顶空进样
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气相色谱法把水样分析变成气体分析，非挥发和高沸点化合物对检测样品不产生干扰，适用于精细化工废水等复杂水样中2
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甲基吡啶的检测，是一种高效、结果可靠的检测分析方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是：提供一种快速、简便、可连续进样极大提高工作效率的顶空
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气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法。
[0005]本专利技术顶空/>‑
气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、样品采集与预处理，采用注射器抽取采集含有2
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甲基吡啶的化工废水作为检测样本。样品测定前，经定性滤纸过滤后抽取10ml，放置于20ml顶空进样瓶里，顶空瓶中预先加入3g氯化钠，如测定含量超出标准曲线检测范围对水样稀释后再测定；使用顶空进样器进样，可以避免检测样本复杂的预处理过程，减少检测干扰，能够在一定程度上提高检测精度。
[0007]步骤二、样品检测：
[0008]2.1、配制标准溶液：抽取标准品甲醇中2
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甲基吡啶，用蒸馏水稀释。配制成0.2
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5mg/L的标准序列；
[0009]2.2、由顶空进样器分别对标准溶液和样品进行加热平衡，随后传输至气相色谱仪的色谱柱中，经色谱柱分离，用检测器对分离的2
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甲基吡啶进行检测，响应值以色谱峰的形式显示在气相色谱工作站软件中。
[0010]所述的顶空进样器检测条件为：加热平衡温度：70℃；加热平衡时间：30min；样品流路温度：100℃；传输线温度：110℃；进样样品瓶加压：100kPa；加压平衡时间：1min；进样时间：0.2min；GC循环时间：10min；设置GC循环时间为10min，顶空进样器能够根据GC工作时间自动安排多个顶空瓶加热平衡，保证GC进样检测的连续性，在一定程度上提升了检测效率。
[0011]所述的色相色谱仪检测条件为：进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；色谱柱温度：75℃；色谱柱流速：3.0ml/min；燃烧气流速：40ml/min；助燃气流速：320ml/min；尾吹气
流速：25ml/min；分流比为10︰1；GC分析时间：6min；所述的助燃气为空气，所述的燃烧气为氢气；随着色谱柱柱温升高，会导致样本半峰宽变窄，峰高变高；结合保留时间、峰面积峰高和目标物质的分离程度等因素，设置色谱柱温度为75℃，有利于提升检测准确度。
[0012]步骤三、检测数据分析；
[0013]标准曲线以浓度mg/L为横坐标，以与其对应的2
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甲基吡啶色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线，得到线性回归方程和相关系数，用此标准曲线对化工废水样品中的2
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甲基吡啶进行外标法定量；并通过样品中出现的2
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甲基吡啶色谱峰的保留时间对2
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甲基吡啶进行定性。
[0014]进一步，配制标准溶液时，抽取购买的浓度为1000mg/L的有证标准品甲醇中2
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甲基吡啶到100ml定容瓶中，用纯水定容，配制成10mg/L的2
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甲基吡啶标准使用液。
[0015]进一步，配制标准溶液时，抽取浓度为10mg/L的2
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甲基吡啶标准使用液至纯水中，分别向5个顶空瓶中预先加入3g氯化钠，依次准确加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水，然后，再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml 2
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甲基吡啶标准使用液，配制成吡啶质量浓度分别为0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的标准系列，立即加盖密封，混匀。
[0016]进一步，色谱柱型号为：SHIMADZU SH
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WAX，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.5μm，键合交联聚乙二醇固定相毛细管柱。使用极性毛细管柱对2
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甲基吡啶的分离度和峰形均较好，无拖尾现象。
[0017]本专利技术提供了一种顶空进样
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气相色谱法检测水中的2
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甲基吡啶的方法，无需复杂的预处理，直接将样品稀释后放入顶空瓶中，密封混匀后进样；该方法具有检测时间短、能连续进样、灵敏度高等特点。
[0018]本专利技术通过配制标准系列溶液：0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L，经气相色谱检测后绘制成标准曲线，并配制质控样重复测定三次，以验证标准曲线的准确性。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1中标准曲线图；
[0020]图2为本专利技术实施例3中实际化工废水进水气相色谱图谱；
[0021]图3为本专利技术实施例3中实际化工废水经第一阶段实验降解24h的气相色谱图谱；
[0022]图4为本专利技术实施例3中第二阶段实验降解24h的气相色谱图谱；
[0023]图5为本专利技术实施例3中实际化工废水经实验处理后出水的气相色谱图谱。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本专利技术进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0025]实施例1
[0026]顶空
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气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法，包括以下步骤：
[0027]S1、样品采集与预处理，采用注射器抽取采集含有2
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甲基吡啶的化工废水作为检测样本。样品测定前，经定性滤纸过滤后抽取10ml，放置于20ml顶空进样瓶里，顶空瓶中预
先加入3g氯化钠，如测定含量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.顶空
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气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的方法为：步骤一、样品采集与预处理；步骤二、样品检测：2.1、配制标准溶液：抽取标准品甲醇中2
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甲基吡啶，用蒸馏水稀释。配制成0.2
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5mg/L的标准序列；2.2、由顶空进样器分别对标准溶液和样品进行加热平衡，随后传输至气相色谱仪的色谱柱中，经色谱柱分离，用检测器对分离的2
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甲基吡啶进行检测，响应值以色谱峰的形式显示在气相色谱工作站软件中；所述的顶空进样器检测条件为：加热平衡温度：70℃；加热平衡时间：30min；样品流路温度：100℃；传输线温度：110℃；进样样品瓶加压：100kPa；加压平衡时间：1min；进样时间：0.2min；GC循环时间：10min；所述的色相色谱仪检测条件为：进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；色谱柱温度：75℃；色谱柱流速：3.0ml/min；燃烧气流速：40ml/min；助燃气流速：320ml/min；尾吹气流速：25ml/min；分流比为10︰1；GC分析时间：6min；所述的助燃气为空气，所述的燃烧气为氢气；步骤三、检测数据分析。2.根据权利要求1所述的顶空
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气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤一具体为采用注射器抽取采集含有2
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甲基吡啶的化工废水作为检测样本；样品测定前，经定性滤纸过滤后抽取10ml，放置于20ml顶空进样瓶里，顶空瓶中预先加入3g氯化钠，如测定含量超出标准曲线检测范围对水样稀释后再测定。3.根据权利要求1所述的顶空
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气相色谱法检测化工废水中2
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甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤二中，配制标准溶液时，抽取浓度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑骏，邵汝英，高峰，李超，杜利民，徐卫东，徐林兰，
申请(专利权)人：江苏蓝必盛化工环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：