一种锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺。所述锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，包括如下步骤：步骤S1、将锂云母矿进行球磨破碎，得到锂云母粉；步骤S2、将锂云母粉与硫酸盐混合，混合搅拌后，进入回转窑进行焙烧，得到焙烧料，将焙烧料进行球磨粉碎，得到焙烧粉料；步骤S3、向焙烧粉料中加入萃取剂，混合震荡，静止分层后得到萃取液；本发明专利技术采用改性异辛醇作为添加剂，通过四氯乙烯改性的异辛醇与氯代环烷酸体系具有良好地对金属的萃取功能，除杂工艺的除杂成本低，可以提高浸出液中锂离子的浓度，然后，通过对浸出液除杂过程中pH的控制，减少锂的损失。减少锂的损失。

【技术实现步骤摘要】
一种锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺


[0001]本专利技术属于矿石提锂
，具体涉及一种锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺。

技术介绍

[0002]锂云母又称“鳞云母”，主要成分为KLi1.5Al1.5[AlSi3O10](F,OH)2，含Li2O约为1.23～5.90％，还含铷、铯等其他稀有金属；其中宜春市储藏着世界最大的锂云母矿，氧化锂的可开采量占全国的31％、世界的8.2％。锂云母是最常见的锂矿物，是提炼锂的重要矿物，对其进行综合开发利用具有十分重要经济和战略价值。
[0003]锂和锂盐已经由传统的应用领域如玻璃陶瓷、电解铝、润滑脂、制冷等扩展到铝锂合金、锂电池、核聚变等高新
，特别是新能源对于高效蓄电池可能存在的爆发式需求增长，对锂盐工业的技术进步提出了紧迫的挑战，研究新的锂矿物提锂技术对世界新能源的发展具有十分重要的意义。
[0004]目前提锂的主要原料是盐湖卤水和固体锂矿物，中国锂云母和锂辉石的储量丰富。
[0005]虽然由锂云母矿制备碳酸锂已有大量研究，但是浸出液除杂工序普遍采用的仍然普遍是传统化学净化法，但是容易使锂进入废渣中，造成严重损失，同时萃取中还存在大量的其他金属元素，影响焙烧后的碳酸锂的品质。
[0006]综上所述，亟需研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题，满足当前市场的需求。

技术实现思路

[0007]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，以解决现有技术中的容易使锂进入废渣中，造成严重损失，同时萃取中还存在大量的其他金属元素，影响焙烧后的碳酸锂的品质的问题。
[0008]本专利技术其中一个实施例提供了一种锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺。所述锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，包括如下步骤：
[0009]步骤S1、将锂云母矿进行球磨破碎，得到锂云母粉；
[0010]步骤S2、将锂云母粉与硫酸盐混合，混合搅拌后，进入回转窑进行焙烧，得到焙烧料，将焙烧料进行球磨粉碎，得到焙烧粉料；
[0011]步骤S3、向焙烧粉料中加入萃取剂，混合震荡，静止分层后得到萃取液；
[0012]步骤S4、向萃取液中滴加pH调节剂，搅拌反应，过滤后得到滤液B；
[0013]步骤S5、在滤液B中加入饱和碳酸钠溶液，搅拌反应45
‑
50min，离心分离，经过洗涤、干燥后得到碳酸锂和沉锂母液。
[0014]其中，所述萃取剂为氯代环烷酸、改性异辛醇、磺化煤油混合而成，所述改性异辛醇的制备方法为：
[0015]将异辛醇加入四氯乙烯中，在惰性气体保护下，在反应温度为20
‑
120℃，加热反应12
‑
36h，冷却，得到所述改性异辛醇。
[0016]在其中一个实施例中，步骤S2中，所述混合的温度为115
‑
130℃，反应时间为2
‑
3h。
[0017]在其中一个实施例中，步骤S2中，所述回转窑焙烧温度为850
‑
900℃，焙烧时间为30
‑
50min。
[0018]在其中一个实施例中，所述锂云母：硫酸钾：硫酸盐：氧化钙的质量比为21
‑
25：8
‑
9：3：1。
[0019]在其中一个实施例中，所述硫酸盐选自硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种。
[0020]在其中一个实施例中，所述pH调节剂选自氢氧化钙、氢氧化钠中的一种或多种。
[0021]在其中一个实施例中，步骤S3中，所述反应时间为30
‑
35min，pH为12
‑
13。
[0022]在其中一个实施例中，步骤S3中，所述反应的温度为80
‑
90℃，所述离心分离的时间为3
‑
5min。
[0023]在其中一个实施例中，步骤S5中，所述沉锂母液加入步骤S3中循环使用。
[0024]以上实施例所提供的锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺具有以下有益效果：
[0025]1、本专利技术采用改性异辛醇作为添加剂，通过四氯乙烯改性的异辛醇与氯代环烷酸体系具有良好地对金属的萃取功能，除杂工艺的除杂成本低，可以提高浸出液中锂离子的浓度，然后，通过对浸出液除杂过程中pH的控制，减少锂的损失；同时改性异辛醇、磺化煤油与氯代环烷酸体系在稀土和铝的分离优于环烷酸体系，它可避免环烷酸体系萃取过程中发生乳化所导致分离效果下降和萃取剂损失等，减少锂的损失，可以有效提高锂的回收率，以沉锂母液循环利用，具有良好的应用前景。
具体实施方式
[0026]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，列举如下实施例和对比例。实施例和对比例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
[0027]除非另外指明，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0028]本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分、术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由
…
组成”和“基本上由
…
组成”。本专利技术的组合物和方法/工艺可包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组成、步骤或限制项组成。实施例1
[0029]所述锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，包括如下步骤：
[0030]步骤S1、将锂云母矿进行球磨破碎，得到锂云母粉；
[0031]步骤S2、将锂云母粉与硫酸盐混合，混合搅拌后，进入回转窑进行焙烧，得到焙烧料，将焙烧料进行球磨粉碎，得到焙烧粉料；
[0032]步骤S3、向焙烧粉料中加入萃取剂，混合震荡，静止分层后得到萃取液；
[0033]步骤S4、向萃取液中滴加pH调节剂，搅拌反应，过滤后得到滤液B；
[0034]步骤S5、在滤液B中加入饱和碳酸钠溶液，搅拌反应45min，离心分离，经过洗涤、干燥后得到碳酸锂和沉锂母液。
[0035]其中，所述萃取剂为氯代环烷酸、改性异辛醇、磺化煤油混合而成，所述改性异辛醇的制备方法为：
[0036]将异辛醇加入四氯乙烯中，在惰性气体保护下，在反应温度为20℃，加热反应12h，冷却，得到所述改性异辛醇。
[0037]在其中一个实施例中，步骤S2中，所述混合的温度为115℃，反应时间为2h。
[0038]在其中一个实施例中，步骤S2中，所述回转窑焙烧温度为850℃，焙烧时间为30
‑
50min。
[0039]在其中一个实施例中，所述锂云母：硫酸钾：硫酸盐：氧化钙的质量比为21：8：3：1。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于，包括：如下步骤：步骤S1、将锂云母矿进行球磨破碎，得到锂云母粉；步骤S2、将锂云母粉与硫酸盐混合，混合搅拌后，进入回转窑进行焙烧，得到焙烧料，将焙烧料进行球磨粉碎，得到焙烧粉料；步骤S3、向焙烧粉料中加入萃取剂，混合震荡，静止分层后得到萃取液；步骤S4、向萃取液中滴加pH调节剂，搅拌反应，过滤后得到滤液B；步骤S5、在滤液B中加入饱和碳酸钠溶液，搅拌反应45
‑
50min，离心分离，经过洗涤、干燥后得到碳酸锂和沉锂母液；其中，所述萃取剂为氯代环烷酸、改性异辛醇、磺化煤油混合而成，所述改性异辛醇的制备方法为：将异辛醇加入四氯乙烯中，在惰性气体保护下加热反应后，冷却，得到所述改性异辛醇。2.如权利要求1所述的锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于，步骤S2中，所述混合的温度为115
‑
130℃，反应时间为2
‑
3h。3.如权利要求1所述的锂云母硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，其特征在于，步骤S2中，所述回转窑焙烧温度为850
‑
900℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟光，罗怀义，陈永晖，陈艺文，
申请(专利权)人：国发新能源科技江门有限公司，
类型：发明
国别省市：