一种碳纳米管增强复合陶瓷涂层及其制备方法技术

一种碳纳米管增强复合陶瓷涂层的制备方法，将轻金属基材浸没在电解液中进行热电化学氧化处理，使轻金属基材表面原位生长陶瓷膜层，其中，电解液中具有阴离子表面活性剂改性的CNT。本发明专利技术的方法通过调控电解液体系中阴离子表面活性剂的含量，可以延长CNT在溶液中均匀分散的时间，便于电解液体系的长久保存，减少生产成本。本发明专利技术的方法可使CNT均匀的长久分散于电解液体系中，减少CNT在陶瓷膜层中的团聚现象。本发明专利技术的方法，通过阴离子表面活性剂对CNT进行改性，在对轻金属进行氧化处理时，改性的CNT向陶瓷涂层方向迁移，提高了CNT与陶瓷涂层融合的深度和均匀性，从而挺高了陶瓷膜层的机械性能。瓷膜层的机械性能。瓷膜层的机械性能。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管增强复合陶瓷涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及轻金属表面处理
，具体涉及一种碳纳米管增强复合陶瓷涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]轻金属(铝、镁、钛及其合金)具有密度低、比强度高、易加工等优点，广泛应用于轨道交通、航空航天等领域。然而在实际服役过程中，此类轻金属不可避免遇到腐蚀、磨损等问题，目前针对轻金属表面腐蚀现象已经发展了多种表面改性工艺，如电镀、微弧氧化和喷涂等，利用这些方式可以制备出具有较好耐腐蚀性能的轻金属复合材料。另一方面，在复合材料的设计和制造中，使用具有优良性能的增强材料对提高复合材料的性能起着关键作用。自1991年发现碳纳米管以来，理论计算和实验测量表明，碳纳米管因具有完美的键合结构，表现出优良的力学性能及化学稳定性，可以有效提高材料的综合性能，被认为是制造铝基复合材料的理想增强材料之一。
[0003]微弧氧化在普通阳极氧化的基础上，利用弧光放电增强并激活在阳极上发生的反应，在高温、电场等因素的作用下，在以铝、钛、镁等轻金属及其合金为材料的工件表面形成优质的强化陶瓷膜层的方法。该技术具有操作简单和膜层可控的特点，工艺简便，环境污染小，是一项绿色环保型材料表面处理技术，而且微弧氧化涂层与基材结合强度高且具有耐腐蚀、耐磨等性能，具有广阔的应用前景。例如专利CN113981502A的专利技术专利中介绍了一种微弧氧化和电泳沉积相结合的工艺，利用CNT对微弧氧化涂层的封孔作用，在铝合金表面制备出耐磨耐蚀的复合涂层。但该技术未充分利用微弧氧化工艺的先进性，工艺过程涉及先制备微弧氧化涂层，再进行电泳沉积CNT，延长了复合涂层的制备工艺，并不利于工业化生产。
[0004]因此，如何采用简单稳定安全的制备工艺，充分发挥微弧氧化技术的先进性和CNT优良的综合性能，是目前基于铝合金制备复合涂层所面临的主要难题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管增强复合陶瓷涂层的制备方法，通过将改性的CNT分散到热电化学氧化的电解液中，直接在氧化处理过程中将CNT融入陶瓷膜层中，省去了电泳沉积过程，并可使CNT深度融入陶瓷膜层中，提高陶瓷膜层的机械性能。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案具体如下：
[0007]一种碳纳米管增强复合陶瓷涂层的制备方法，包括：
[0008]将轻金属基材浸没在电解液中进行热电化学氧化处理，使轻金属基材表面原位生长陶瓷膜层，其中，电解液中具有阴离子表面活性剂改性的CNT。
[0009]进一步的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠中的至少一种。
[0010]进一步的，所述CNT的改性包括：
[0011]S1：将CNT粉末加入到去离子水中，搅拌均匀；
[0012]S2：再加入一定量的阴离子表面活性剂，搅拌均匀，得混合溶液；
[0013]S3：再将混合溶液加入到所述电解液中，搅拌均匀。
[0014]进一步的，所述混合溶液中的阴离子表面活性剂的浓度低于0.01mol/L。
[0015]进一步的，所述CNT的直径为10
‑
30nm，长度为0.5
‑
100μm。
[0016]进一步的，所述电解液中的CNT的浓度为0.01
‑
2g/L。
[0017]进一步的，所述步骤S3中的搅拌方式为：超声
‑
磁力搅拌交替进行，搅拌总时间不低于2h。
[0018]进一步的，所述热电化学氧化的镀池为双镀池体系，双镀池体系包括两个电解液池，两个同样的轻金属基材分别浸没在两个电解液池中的电解液中，两个轻金属基材通过导线连接，热电化学氧化电源的两极分别接两个电解液池。
[0019]进一步的，所述热电化学氧化电源为双向高频脉冲电源，电源工作模式为恒流模式，电流密度为1
‑
20A/dm2，氧化处理时间为1
‑
60min。
[0020]本专利技术还提供了由上述方法制备的碳纳米管增强复合陶瓷涂层。
[0021]与现有技术，本专利技术的有益技术效果：
[0022]本专利技术的方法通过调控电解液体系中阴离子表面活性剂的含量，可以延长CNT在溶液中均匀分散的时间，便于电解液体系的长久保存，减少生产成本；
[0023]本专利技术的方法可使CNT均匀的长久分散于电解液体系中，减少CNT在陶瓷膜层中的团聚现象。
[0024]本专利技术的方法，通过阴离子表面活性剂对CNT进行改性，在对轻金属进行氧化处理时，改性的CNT向陶瓷涂层方向迁移，提高了CNT与陶瓷涂层融合的深度和均匀性，从而挺高了陶瓷膜层的机械性能。
附图说明
[0025]图1是本专利技术实施例1的铝基材表面复合涂层的表面微观形貌照片；
[0026]图2是本专利技术实施例1的铝基材表面复合涂层的截面微观形貌照片；
[0027]图3是本专利技术实施例1电解液静置处理前后的光学照片；
[0028]图4是实施例3中扁铝线的弯曲状态展示照片；
[0029]图5是实施例3中扁铝线的弯曲程度展示照片。
具体实施方式：
[0030]下面将结合附图和具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0031]实施例1
[0032]1.制备基础电解液：称取20gNa2SiO3加入到5L去离子水中，充分搅拌使Na2SiO3溶解完全，称取20g NaOH加入前述溶液中，搅拌使其完全溶解，该部分溶液简称A；
[0033]2.制备改性CNT：CNT粉末的直径为10
‑
30nm，长度为10
‑
30μm。称取1gCNT粉末加入到1L去离子水中，搅拌，称取2g十二烷基苯磺酸钠加入前述溶液中，充分搅拌，该溶液简称B；
[0034]3.制备混合电解液：将溶液B缓慢加入溶液A中，超声与磁力搅拌处理2h，使改性
CNT在整个体系中均匀分散，混合后CNT在电解液中的浓度为0.5g/L；
[0035]4.制备复合陶瓷涂层：以步骤(3)得到的混合电解液体系作为电解质，以铝合金板作为工作电极，不锈钢片作为对电极，电源为恒流模式，电流密度10A/dm2，氧化处理5min，得到表面具有复合陶瓷涂层的铝材。
[0036]表面微观形貌结果(图1)表明CNT对陶瓷涂层起到了封孔作用。将铝材用树脂包裹固化，打磨出截面，截面微观形貌结果(图2)表明CNT在厚度为25μm的涂层中分布均匀。在热电化学氧化过程中，在高温、电场等因素的作用下，弧光放电增强并激活铝阳极发生反应的同时，改性CNT迁移到铝阳极表面沉积。该结果表明，利用优化的电解液体系可以基于铝基材制备出含CNT的复合陶瓷涂层。
[0037]图3为混合电解液体系的光学照片，左边为现配混合电解液，右边为静置20天后的电解液。对比可发现，本专利技术的方法中，改性CNT可长久的均匀分散于电解液体系中。
[0038]实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管增强复合陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括：将轻金属基材浸没在电解液中进行热电化学氧化处理，使轻金属基材表面原位生长陶瓷膜层，其中，电解液中具有阴离子表面活性剂改性的CNT。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CNT的改性包括：S1：将CNT粉末加入到去离子水中，搅拌均匀；S2：再加入一定量的阴离子表面活性剂，搅拌均匀，得混合溶液；S3：再将混合溶液加入到所述电解液中，搅拌均匀。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合溶液中的阴离子表面活性剂的浓度低于0.01mol/L。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述CNT的直径为10
‑
30nm，长度为0.5
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷厉，张馨文，
申请(专利权)人：诸暨市中俄联合材料实验室，
类型：发明
国别省市：