一种提高共价有机框架活化稳定性的方法技术

本发明专利技术提供了一种提高共价有机框架活化稳定性的方法，包括：(1)共价有机框架及其甲醇体系的制备；(2)聚合物与共价有机框架的复合：将(1)中所述共价有机框架甲醇体系抽真空，注入聚合物溶液，随后在油浴锅中加热并搅拌，待体系冷却至室温后离心，收集固体产物，用甲醇反复洗涤，经真空干燥后得到聚合物支撑型共价有机框架材料。采用本发明专利技术的方法获得的聚合物支撑型共价有机框架结晶度能提高4倍以上，比表面积能提高8倍以上，活化稳定性大幅提高。与现有技术相比，本方法具有简单、成本低、适用性高的特点。高的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种提高共价有机框架活化稳定性的方法


[0001]本专利技术属于共价有机框架材料领域，具体涉及一种提高共价有机框架活化稳定性的方法。

技术介绍

[0002]共价有机框架(covalent organic framework，COF)是一种由共价键连接的有机结晶多孔材料，因其具有密度低、比表面积大、结构可设计的特点，在催化、吸附与分离等领域展现出巨大应用潜力。COFs活化是去除孔内溶剂、最大程度暴露COFs孔道结构和可用比表面积的过程。目前，真空干燥是COFs活化最常用的方法。但该过程中COFs孔道内溶剂汽化产生的表面张力和毛细力极易导致COFs层间错位、孔道坍塌，宏观表现为结晶度降低、比表面积减小，致使催化活性和吸附效率大幅降低。
[0003]目前解决真空干燥下COFs孔道坍塌问题的方法主要从两个角度出发：一是减少表面张力及毛细力的产生，二是提高COFs活化稳定性。其中，超临界CO2激活法和低表面张力溶剂交换法能够有效减小表面张力及毛细力的产生，一定程度上降低了COFs结晶度的损失，但该方法存在成本高、操作复杂、适用性低的问题。此外，通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高共价有机框架活化稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)共价有机框架及其甲醇体系的制备：将1,3,5
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三(4
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氨基苯基)苯和对苯二甲醛溶于1,4
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二氧六环和均三甲苯中得到混合液，向所得混合液中加入乙酸水溶液，反应溶液加入到schlenk反应管中；使用液氮浴快速冷冻，随后抽真空，再解冻，上述操作重复三次后封管；升温至室温后置于恒温烘箱中进行共价反应；反应结束后冷却至室温，倒出反应液，收集固体产物，依次用四氢呋喃、甲醇洗涤4次，分离；取部分分离后固体产物真空干燥，得到共价有机框架材料；剩余未真空干燥的固体产物浸泡在甲醇中保存，得到共价有机框架材料甲醇体系；(2)聚合物与共价有机框架的复合：材料将(1)中所得的共价有机框架甲醇体系置于两口烧瓶中，抽真空除去氧气；将聚合物溶于甲醇中得到聚合物溶液，随后注入到共价有机框架甲醇体系中得到混合体系；将混合体系置于油浴锅中磁力搅拌并加热；反应结束后冷却至室温，通过离心收集固体产物，并用甲醇反复洗涤，经真空干燥后得到聚合物支撑型共价有机框架材料。2.根据权利要求1所述的提高共价有机框架活化稳定性的方法，其特征在于，(1)中所述1,3,5
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三(4
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氨基苯基)苯与对苯二甲醛摩尔比为3：2；所述1,4

【专利技术属性】
技术研发人员：胡松青，袁心雨，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：