一种圆锥形动态轴向压缩高压色谱柱，由色谱柱管、活塞和柱端盖构成，其特征在于，色谱柱管为外径相等而内部结构不同的两部分组成的整体管：１．一部分为长度等于ｌ↓［ｃ］、供活塞运动的压缩段，另一部分为长度等于ｌ↓［ｔ］的柱床段；２．压缩段为直径等于φ圆柱形结构，柱床段为直径φ均匀过渡到直径Φ的圆锥形结构，Φ＞φ，锥度为３‰～１０‰。采用本发明专利技术这样的圆锥形柱结构，装柱时，极大地降低了填料与柱管壁之间的摩擦力，克服了目前圆柱形结构色谱柱存在的柱床装填密度不均、远活塞端柱床装填不实、柱床塌陷、柱床不稳定、以及卸柱困难等缺陷，显著的提高了色谱柱柱效和色谱柱的生产能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及色谱技术，特别提供了一种带由活塞压縮、圆锥形柱管和 柱端盖组成的可动态轴向压縮的高压色谱柱。
技术介绍
工业色谱(Industrial Preparative chromatography, IPC)技术，以其高效 的分离能力广泛应用于医药、生物技术、精细化工等产业中高
， 特别是在纯度要求高、附加值高而一般分离技术难以实现的产品生产应用 领域，如天然产物、生物大分子等领域优势尤为突出。色谱分离能力由柱床均一性、固定相和流动相等因素决定。在控制了填 料均一性基础上，人们开发了干法(drypacking)、湿法(slurrypacking) 和半湿法(wet-dry packing)等装柱技术、以及与装柱技术联用的动力轴向、 径向和轴径向复合压縮等的柱床压縮技术，使填料在2 10倍于操作压力条 件下形成柱床并使之固定，试图解决柱壁区填料间隙体积过大、填料移动 及柱床弹性所造成的不均一性，以获得均一性更高的柱床(USP 3966609、 4211658、 4737292、 4861473、 5674455、 5893971 6001260和CN201001975)。 由于填料之间以及填料与柱壁之间存在摩擦力、摩擦力差异，以及填料弹 性，目前文献公开的色谱柱均为圆柱形结构，这又给柱床引入新的不均一 性——装填密度不均1、压缩柱床在轴向和径向都存在填料填装密度不 均，径向填装密度不均还包括填装密度对柱中心轴呈非对称分布；2、填装 密度不均源于近柱壁处的填料受力不均、填料颗粒与柱壁之间的摩擦力同 填料颗粒与填料颗粒之间的摩擦力不等、以及摩擦力和填料弹性导致的压 力传递不均，前两者还导致柱壁处填料被压碎；3、填装密度不均导致高、 低密度区的柱效相差80% 150%; 4、在导致谱带展宽因素中，径向流速不均的贡献率最大，对目前填装最好的色谱柱最低亦为50%，而对填装一般的 色谱柱远远大于50%; 5、动力轴向压縮使柱床的密度分布是边缘大于中心， 近活塞端大于远活塞端；6、远活塞端柱床装填不实，仍存在柱床塌陷、柱 床不稳定。7、髙压分离过程中的压力波动和动态调整压縮过程中会出现柱 床整体移动而严重影响柱分离效果。[J. Chromatogr., 149(1978)29; J. Chromatogr., 482 (1989) 65; J. Chromatogr. A, 679 (1994) 231; J. Chromatogr. A， 694 (1995) 321; J. Chromatogr. A, 696 (1995) 1; J. Chromatogr. A， 740 (1996) 169; J. Chromatogr., 760 (1997) 17; Anal. Chem., 69 (1997) 4592; Anal. Chem.， 60(1998)2334;丄Chromatogr, 994 (2003) 1〗。另一方面，使用圆锥形结构以提高色谱柱柱效已有广泛研究。 关亚风等(CND柳80A)公开了一种圆锥形制备色谱柱，其特征是入口内 径大于出口内径(入口内径2R = 10 2000 mm、出口内径2r == 3 1800 mm，入口至出口之间内径均匀过渡，锥体角度为1 20° )。但是， 公开文献的圆锥形色谱柱均不适应于配套动力压缩系统的高压色谱柱。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有圆柱形动力压縮高压色谱柱管壁与填料之 间存在的巨大摩擦力，提供一种简单、有效、方便和经济的圆锥形动力轴 向压缩高压色谱柱。为实现上述目的，本专利技术提供了 一种圆锥形动态轴向压縮高压色谱柱， 由色谱柱管、活塞和柱端盖构成，其特征在于，色谱柱管为外径相等而内 部结构不同的两部分组成的整体管1、 一部分为长度等于/c、供活塞运动 的压縮段，另一部分为长度等于/,的柱床段；2、压縮段为直径等于^圆柱 形结构，内壁光滑度大于V10;柱床段为直径^均匀过渡到直径^的圆锥形结构，^>0，锥度为3%。 10%。，内壁光洁度大于V8，' 3、 ^-40 350 蘭，/c=100 600 mm， 0=42 370 mm， /f=300 1000 mm， L=400 1600mm; 4、柱管可承受200kg/cn^的内压力。本专利技术提供的圆锥形动力轴向压縮高压色谱柱中，色谱柱管与柱端盖 和液压缸均采法兰连接。本专利技术提供的圆锥形动力轴向压縮高压色谱柱中，活塞由活塞体、流 动相均分装置和密封件组成。流动相均分装置包括导流板、限流板和筛板， 由筛板紧固螺母固定于活塞体上。限流板为孔径0等于O.5 1.5mm、孔均 分布多孔板，其作用是防止在高压条件下某一孔流量过大，达到流动相均 匀分配至柱床的目的。导流板的作用是将来经活塞中心孔或柱端盖中心孔 泵入的流动相导入限流板的每个限流孔，并支撑限流板，可采用树枝状结 构。限流板中，流路的横切面积逐渐变小，其终末段的横切面积与限流孔 的横切面积相等，流路的横切面可加工成矩形、梯形或三角形。筛板为孔 径^等于2 40 pm的不锈钢烧结板或多层不锈钢筛网复合板，其作用是阻止样品中的载体等固体进入柱床，并防止柱床中的填料倒溢。本专利技术提供的圆锥形动力轴向压縮高压色谱柱中，柱管、活塞体、导 流板、限流板、筛板和柱端盖均等由不锈钢制成(304、 1Crl8Ni9Ti或316L), 筛板紧固螺母为氟塑料。活塞与柱管之间的密封可采用"0"型密封圈+U形 密封圈(PTFE-板弹簧组合)，也可采用氟塑料"V"形填料密封，此时， 活塞结构上需增加一个密封填料压紧件。柱管与柱端盖采用氟塑料梯形圈 密封进行锥面密封。本专利技术提供的圆锥形动力轴向压缩高压色谱柱中，柱端盖柱床面配有 与活塞相同的流动相均分装置，以利于流动相的流出，更为重要的是有利 于色谱柱的双向使用。本专利技术提供的圆锥形动力轴向压縮高压色谱柱中，活塞的压縮动力可用液压缸提供，也可用千斤顶。在色谱柱运行过程中，液压缸可向柱床动 态施加大于或等于流动相供液的压力，使柱床处于动态压縮状态。使用千 斤顶时，色谱柱需增加一个活塞限位装置。采用本专利技术这样的圆锥形柱结构，装柱时，极大地降低了填料与柱管 壁之间的摩擦力，克服了目前圆柱形结构色谱柱存在的柱床装填密度不均、 远活塞端柱床装填不实、柱床塌陷、柱床不稳定、以及卸柱困难等缺陷， 显著的提高了色谱柱柱效和色谱柱的生产能力。 具体实施例方式实施例一^320高压色谱柱柱管总长丄=1200111111,压縮段^= 400 mm，柱床段长度/f= 800 mm， 0 = 320 mm， 0=328 mm，锥度为5%。，内壁光滑度为V12，管壁厚25 mm， 承压受200kg/cm2。柱管与柱端盖采用氟塑料梯形圈密封进行锥面密封。活塞与柱管采用 "V"形氟塑料填料密封。柱两端均配置流动相均分装置，导流板树枝状结 构。压縮动力由液压缸提供。柱管、柱端盖、活塞体、限流板、导流板等 均使用1Crl8Ni9Ti。筛板选用不锈钢筛网复合板，孔径10 pm。导流板孔径1 mm，孔间距10mm。色谱柱管与柱端盖和液压缸通过法兰连接成高压 色谱柱。装柱时，启动液压加压泵将活塞推至色谱柱管底部，打开柱端盖，将 15 25pm的色谱硅胶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种圆锥形动力轴向压缩高压色谱柱，由色谱柱管、活塞和柱端盖构成，其特征在于，色谱柱管为外径相等而内部结构不同的两部分组成的整体管：一部分为供活塞运动的压缩段，另一部分为锥形柱床段。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱靖博，
申请(专利权)人：朱靖博，王妍妍，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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