离子清洗方法、涂层制备方法和涂层技术

本发明专利技术涉及一种离子清洗方法、涂层制备方法和涂层。离子清洗方法包括以下步骤：将基材设置于反应腔内，抽真空，并在所述反应腔内施加磁场；向所述反应腔通入清洗气体，对所述基材施加负偏压，使所述清洗气体离化，利用所得离子对所述基材的表面进行离子清洗。该离子清洗方法通过磁场和负偏压的结合，诱导得到高离子能量、高离化率、分布均匀的等离子体，能够彻底清除基材表面附着的污染物，并提高基材的表面活性，从而增强基材与涂层的结合力。从而增强基材与涂层的结合力。从而增强基材与涂层的结合力。

【技术实现步骤摘要】
离子清洗方法、涂层制备方法和涂层


[0001]本专利技术涉及表面处理工艺的
，特别是涉及一种离子清洗方法、涂层制备方法和涂层。

技术介绍

[0002]现代制造业的发展对材料的综合性能提出更高要求，但传统基材不能满足高硬度、高表面平整度、抗摩擦、抗腐蚀以及足够的刚度和结构强度等材料性质，因此需要利用真空镀膜技术在基材的表面沉积涂层以提高零部件的性能和寿命。
[0003]涂层的材料性能和使用寿命很大程度上受限于基材的表面处理工艺。离子清洗一种广泛应用的表面处理工艺，其利用等离子体作为清洗介质，通过物理或化学作用对基材的表面进行处理，实现分子水平的污染物去除，并提高其表面活性。传统的离子清洗方法通常需要利用400℃以上的高温来加热基材，或者依赖于离子源和辅助阳极来诱导产生等离子体，从而获得高能离子来清洗基材的表面。然而，上述方法都难以彻底清除基材表面的污染物，导致基材与涂层的结合力不够理想。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要提供一种能够提高基材与涂层的结合力的离子清洗方法、涂层制备方法和涂层。
[0005]本专利技术的上述目的是通过如下技术方案进行实现的：
[0006]本专利技术第一方面，提供一种离子清洗方法，包括以下步骤：
[0007]将基材设置于反应腔内，抽真空，并在所述反应腔内施加磁场；
[0008]向所述反应腔通入清洗气体，对所述基材施加负偏压，使所述清洗气体离化，利用所得离子对所述基材的表面进行离子清洗。
[0009]在其中一个实施例中，所述基材的表面的磁场强度≥0.01mT。
[0010]在其中一个实施例中，所述负偏压为直流负偏压或脉冲负偏压。
[0011]在其中一个实施例中，所述负偏压满足以下条件中的一个或多个：
[0012]1)所述负偏压的电压为30V～1200V；
[0013]2)所述脉冲负偏压的占空比为1％～95％；
[0014]3)所述脉冲负偏压的频率为1kHz～100kHz。
[0015]在其中一个实施例中，所述清洗气体包括惰性气体、氢气、氮气和氧气中的一种或多种。
[0016]在其中一个实施例中，所述清洗气体满足以下条件中的一个或多个：
[0017]1)通入所述清洗气体，使所述反应腔的腔压保持在0.1Pa～5Pa；
[0018]2)所述清洗气体的总流量为50sccm～1200sccm；
[0019]3)所述清洗气体为氩气；
[0020]4)所述清洗气体包括流量比为(0.1～3)：1的氩气和氢气。
[0021]在其中一个实施例中，满足以下条件中的一个或多个：
[0022]1)施加磁场前，所述反应腔的真空度低于0.1Pa；
[0023]2)施加磁场前，加热所述反应腔至100℃～250℃；
[0024]3)所述离子清洗的时长为1min～180min。
[0025]在其中一个实施例中，施加磁场后包括以下步骤：以50sccm～1200sccm的流量向所述反应腔通入氩气，使所述反应腔的腔压保持在0.1Pa～5Pa，对所述基材施加电压为300V～1200V的直流负偏压，使所述氩气离化并对所述基材的表面进行1min～60min的离子清洗。
[0026]在其中一个实施例中，施加磁场后还包括以下步骤：以50sccm～1200sccm的流量向所述反应腔通入氩气，使所述反应腔的腔压保持在0.1Pa～5Pa，对所述基材施加电压为100V～1200V、占空比为1～95％、频率为1kHz～100kHz的脉冲负偏压，使所述氩气离化并对所述基材的表面进行1min～60min的离子清洗。
[0027]在其中一个实施例中，施加磁场后还包括以下步骤：以50sccm～1200sccm的总流量向所述反应腔通入流量比为(0.1～3):1的氩气和氢气，使所述反应腔的腔压保持在0.1Pa～5Pa，对所述基材施加电压为100V～1200V的直流负偏压，使所述氩气和所述氢气离化并对所述基材的表面进行1min～60min的离子清洗。
[0028]在其中一个实施例中，所述离子清洗之后还包括以下步骤：关闭磁场，停止通入所述清洗气体，并对所述反应腔进行真空脱气处理。
[0029]本专利技术第二方面，提供一种涂层制备方法，其包括采用上述所述的离子清洗方法对所述基材进行离子清洗的步骤。
[0030]本专利技术第三方面，提供一种涂层，其采用上述所述的涂层制备方法制得。
[0031]本专利技术通过磁场和负偏压的结合，诱导得到高离子能量、高离化率、分布均匀的等离子体，能够彻底清除基材表面附着的污染物，并提高基材的表面活性，从而增强基材与涂层的结合力。其中，施加负偏压能够使清洗气体离化形成等离子体，并吸引正离子轰击基材表面，有利于加速离子的动量，从而提高离子能量。施加一个额外的磁场可以改变离子的运动方向，使得离子与中性离子的碰撞概率增加，从而提高离化率；外加的磁场可以减少离子的运动半径，显著提高离子的自由程，使得离化率得到进一步提升；并且，通过控制外加磁场的分布，能够控制和改变等离子体的分布，从而使等离子体在基材表面覆盖均匀。
附图说明
[0032]图1为实施例1～4中的钛合金复合基材的结合力测试结果图；
[0033]图2为实施例4中的钛合金基材在离子清洗前和离子清洗后的SEM图；
[0034]图3为实施例5～8中的不锈钢复合基材的结合力测试结果图；
[0035]图4为实施例8中的不锈钢基材在离子清洗前和离子清洗后的SEM图；
[0036]图5为对比例1中的钛合金复合基材和对比例2中的不锈钢复合基材的结合力测试结果图。
具体实施方式
[0037]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术
的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0038]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0039]术语及定义：
[0040]PVD：物理气相沉积，指的是利用物理过程实现物质转移，将原子或分子转移至基材表面上以形成薄膜的过程，其包括真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀膜、离子镀膜和分子束外延等。
[0041]DLC涂层：类金刚石涂层，可采用物理气相沉积中的离子镀膜进行制备。
[0042]SEM：扫描电子显微镜。
[0043]表面粗糙度：指样品表面具有较小间距和微小峰谷的不平度，一般选择使用样品表面的最高处和最底处的平均值Ra(轮廓算本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：将基材设置于反应腔内，抽真空，并在所述反应腔内施加磁场；向所述反应腔通入清洗气体，对所述基材施加负偏压，使所述清洗气体离化，利用所得离子对所述基材的表面进行离子清洗。2.如权利要求1所述的离子清洗方法，其特征在于，所述基材的表面的磁场强度≥0.01mT。3.如权利要求1所述的离子清洗方法，其特征在于，所述负偏压为直流负偏压或脉冲负偏压。4.如权利要求3所述的离子清洗方法，其特征在于，所述负偏压满足以下条件中的一个或多个：1)所述负偏压的电压为30V～1200V；2)所述脉冲负偏压的占空比为1％～95％；3)所述脉冲负偏压的频率为1kHz～100kHz。5.如权利要求4所述的离子清洗方法，其特征在于，所述清洗气体包括惰性气体、氢气、氮气和氧气中的一种或多种。6.如权利要求5所述的离子清洗方法，其特征在于，所述清洗气体满足以下条件中的一个或多个：1)通入所述清洗气体，使所述反应腔的腔压保持在0.1Pa～5Pa；2)所述清洗气体的总流量为50sccm～1200sccm；3)所述清洗气体为氩气；4)所述清洗气体包括流量比为(0.1～3)：1的氩气和氢气。7.如权利要求1所述的离子清洗方法，其特征在于，满足以下条件中的一个或多个：1)施加磁场前，所述反应腔的真空度低于0.1Pa；2)施加磁场前，加热所述反应腔至100℃～250℃；3)所述离子清洗的时长为1min～180min。8.如权利要求1～7中任一项所述的离子清洗方法，其特征在于，施加磁场...

【专利技术属性】
技术研发人员：李立升，林梦禹，林海天，
申请(专利权)人：广东华升纳米科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：