一种Er-TCPP金属有机框架纳米探针对硫离子的双重信号检测方法技术

本发明专利技术公开了一种Er

【技术实现步骤摘要】
一种Er
‑
TCPP金属有机框架纳米探针对硫离子的双重信号检测方法


[0001]本专利技术涉及一种Er
‑
TCPP金属有机框架纳米探针对硫离子的双重信号检测方法，属于环境检测和食品安全领域。

技术介绍

[0002]硫离子(S2‑
)作为一个生物和环境重要的阴离子，被广泛用于工业领域，包括生产硫、硫酸、染料和化妆品等，且广泛存在于自然水、生活污水、工业废水和生物系统中。硫离子是一种传统的毒性污染物，一旦被质子化，S2‑
甚至变成硫化氢(H2S)，质子化硫参与多种生理过程，包括调制血压、心肌收缩、神经传递，胰岛素分泌等。长期暴露于硫化物中会诱发严重的生理和生物学问题，例如阿尔茨海默氏病、唐氏综合症、高血糖和呼吸系统瘫痪等。因此，开发方便、灵敏、可靠的S2‑
检测方法对其生物功能的探索和环境保护具有十分重要的意义和价值。目前检测S2‑
的方法主要有滴定法、离子色谱法、电感耦合等离子光谱和电化学方法。这些传统的方法需要大型且昂贵的设备和专业的操作人员，样品前处理时间长，操作复杂，且检测成本高，难以实现实时在线的快速、专一性检测。迫切地需要建立新的硫离子检测方法，简化检测程序，减少仪器的辅助。

技术实现思路

[0003]针对现有S2‑
检测技术存在的上述不足，本专利技术提出了荧光/比色双重模式的MOFs探针用于S2‑
检测，具有高灵敏度、简单、快速、低成本和可视化检测等优势。
[0004]本专利技术采用了如下的技术方案：
[0005]一种Er
‑
TCPP金属有机框架纳米探针对硫离子的双重信号检测方法，包括以下步骤：
[0006](1)Er
‑
TCPP MOFs的合成：将TCPP、Er(NO3)3分别溶解在DMF中，得到TCPP溶液、Er(NO3)3溶液；将Er(NO3)3溶液快速加入TCPP溶液中，加热反应，反应结束后，离心收集沉淀，洗涤，干燥，得到Er
‑
TCPP MOFs；
[0007](2)将Er
‑
TCPP MOFs分散到缓冲液中，配制得到Er
‑
TCPP MOFs探针分散液中，然后与Tris
‑
HCl缓冲液、一系列已知浓度的S2‑
标准液混合，孵育一段时间，结束后利用微孔酶标仪测定荧光光谱和紫外可见光谱，获得荧光强度值和吸光度值，分别与S2的浓度进行线性关联，相应得到荧光和紫外可见光的定量检测模型。
[0008]在本专利技术的一种实施方式中，TCPP、Er(NO3)3的质量比为1:1。
[0009]在本专利技术的一种实施方式中，TCPP溶液的浓度为0.3
‑
0.5mg/mL。
[0010]在本专利技术的一种实施方式中，Er(NO3)3溶液的浓度为3
‑
5mg/mL。
[0011]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中，反应的温度为100℃，时间为4h。
[0012]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，Er
‑
TCPP MOFs探针分散液的浓度为0.1
‑
1.0mg/mL。具体可选0.5mg/mL。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，Er
‑
TCPP MOFs分散的缓冲液为10mM，pH7的Tris
‑
HCl溶液。
[0014]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，Er
‑
TCPP MOFs探针分散液与Tris
‑
HCl缓冲液的体积比为1：99。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，Tris
‑
HCl缓冲液的浓度为20mM、pH 7。
[0016]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，孵育的时间为10min。
[0017]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，紫外可见光谱和荧光光谱分别选用最佳荧光激发波长为415nm，最佳发射波长为645nm。
[0018]在本专利技术的一种实施方式中，所述检测方法具体包括：
[0019](1)Er
‑
TCPP MOFs的合成
[0020]首先制备两种储备液，溶液A：40mg TCPP充分溶解于90mL N
‑
N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)；溶液B：40mg Er(NO3)3充分溶解于10mL DMF；在剧烈搅拌条件下，将溶液B快速加入溶液A，并在100℃水浴中搅拌加热4h；冷却后，将反应物置于13000rpm条件下离心30min，去除上清液；所得沉淀使用无水乙醇离心洗涤2次(13000rpm，30min)，所得沉淀置于60℃烘箱干燥12h，最终得产物为棕色的Er
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TCPP MOFs粉末，并使用扫描电镜对Er
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TCPP MOFs形貌进行观察；
[0021](2)Er
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TCPP MOFs纳米探针对的双信号模式检测
[0022]将Er
‑
TCPP MOFs分散到Tris
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HCl(10mM，pH 7)缓冲液中，终浓度为0.5mg/mL，使用超声处理30min，使Er
‑
TCPP MOFs充分溶解，得到均匀悬浮Er
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TCPP MOFs探针储备液，储存于4℃；将10μL Er
‑
TCPP MOFs探针储备液加入到990μL Tris
‑
HCl缓冲液(20mM,pH7)，再加入1mL不同浓度的S2‑
，充分混合，常温下孵育10min，使用Bio
‑
Tek Synergy H4微孔酶标仪记录不同浓度硫离子条件下Er
‑
TCPP MOFs纳米探针的紫外可见光谱和荧光光谱，最佳荧光激发波长为415nm，最佳发射波长为645nm；计算荧光/吸光度的响应值与S2‑
浓度之间的线性关系，拟合标准曲线，确定拟合方程，计算检测限。
[0023]本专利技术的优点和效果：
[0024]本专利技术所构建的检测系统具有荧光和可视化双重识别模式；无需对检测样进行前处理，直接对S2‑
进行快速检测；对S2‑
检测专一性，排除其他重金属离子的干扰；实现对低浓度S2‑
的检测，保证高的灵敏度。本专利技术Er
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TCPP MOFs荧光/可视化双信号纳米探针用于水介质中的S2‑
检测，在荧光检测模式下对浓度为1～500μM的S2‑
具有良好的线性响应，检出限为0.23μM；在比色检测模式下对浓度为25～500μM的S2‑
具有良好的线性响应，检出限为4.33μM。显著低于世界卫生组织规定的饮用水中硫化物的最大浓度(约500μg/L或15μM)。此外，Er
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MOF纳米探针本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Er
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TCPP金属有机框架纳米探针对硫离子的双重信号检测方法，包括以下步骤：(1)Er
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TCPP MOFs的合成：将TCPP、Er(NO3)3分别溶解在DMF中，得到TCPP溶液、Er(NO3)3溶液；将Er(NO3)3溶液快速加入TCPP溶液中，加热反应，反应结束后，离心收集沉淀，洗涤，干燥，得到Er
‑
TCPP MOFs；(2)将Er
‑
TCPP MOFs分散到缓冲液中，配制得到Er
‑
TCPP MOFs探针分散液中，然后与Tris
‑
HCl缓冲液、一系列已知浓度的S2‑
标准液混合，孵育一段时间，结束后利用微孔酶标仪测定荧光光谱和紫外可见光谱，获得荧光强度值和吸光度值，分别与S2的浓度进行线性关联，相应得到荧光和紫外可见光的定量检测模型。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，TCPP、Er(NO3)3的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，TCPP溶液的浓度为0.3
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0.5mg/...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪显峰，马鑫，沈宫乐，钟琳玲，
申请(专利权)人：江苏省中以产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：