一种多臂结构胺类环氧固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多臂结构胺类环氧固化剂。它是由质量百分比的30

【技术实现步骤摘要】
一种多臂结构胺类环氧固化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种多臂结构胺类环氧固化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂和环氧树脂固化剂组成的双组份体系由于固化收缩率小、粘结性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点，被广泛用于地坪涂料、防腐涂料、胶黏剂、复合材料等领域。
[0003]在环氧双组分涂料或胶粘剂体系中，固化剂的结构特点对环氧体系的性能起到关键作用。一般的胺类固化剂仅含有两个氨基，如乙二胺、己二胺、环己二胺、1,3
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环己二甲胺、异弗尔酮二胺、间苯二甲胺、二氨基二环己基甲烷等分子结构中含两个伯氨基，有的胺类固化剂含有三个及以上氨基，如二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨乙基哌嗪，但这些分子中伯氨基最多也不超过两个。
[0004]本专利技术通过大量实验筛选，利用多元酚和丙烯腈进行Micheal加成，再将加成产物中的氰基还原为伯胺，研发出一种多臂结构的胺类环氧固化剂。产物中含有三个及以上伯氨基，因此活性更高，具有更快的固化速度。固化后具有致密的立体结构，赋予固化物更好的耐热性能和防腐性能。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种多臂结构胺类环氧固化剂；本专利技术另一个目的是提供该固化剂的制备方法。
[0006]技术方案：为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种多臂结构胺类环氧固化剂，它是由下列质量百分比的原料制成：
[0008]30
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50％三元及三元以上多元酚、40
‑
60％丙烯腈、5
‑
15％的氢气、3
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8％的金属催化剂。
[0009]作为优选方案，以上所述的多臂结构胺类环氧固化剂，三元及三元以上多元酚为偏苯三酚、间苯三酚、1,2,4,5
‑
苯四酚、2,4,6,3',5'
‑
联苯五酚、苯六酚中的一种或几种混合物。
[0010]作为优选方案，以上所述的多臂结构胺类环氧固化剂，金属催化剂为镍、铂、钯中的一种或几种混合物。
[0011]本专利技术所述的多臂结构胺类环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0012]1)按质量百分比将三元及三元以上多元酚、丙烯腈投入反应釜中，搅拌均匀；
[0013]2)升温至60～90℃，并保温反应一段时间；
[0014]3)加入计量好的金属催化剂；
[0015]4)向反应釜中通入氮气，排空釜内空气；
[0016]5)向反应釜中通入氢气直到压力达到一定压强；
[0017]6)升温至90～110℃，并保温反应一段时间；
[0018]7)过滤，得到成品多臂结构胺类环氧固化剂。
[0019]作为优选方案，本专利技术所述的多臂结构胺类环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0020]1)按质量百分比将三元及三元以上多元酚、丙烯腈投入反应釜中，搅拌均匀；
[0021]2)升温至80℃，并保温反应3小时；
[0022]3)加入计量好的金属催化剂；
[0023]4)向反应釜中通入氮气，排空釜内空气；
[0024]5)向反应釜中通入氢气直到压力达到2MPa；
[0025]6)升温至100℃，并保温反应3小时；
[0026]7)过滤。得到成品多臂结构胺类环氧固化剂。
[0027]作为优选方案，本专利技术提供的多臂结构胺类环氧固化剂的制备方法，其中的多元酚中酚羟基和丙烯腈的最佳摩尔量比为1:1。
[0028]本专利技术的典型的反应过程如以下反应方程式所示：
[0029][0030]本专利技术主要是通过以下几点方案来改进现有胺类环氧固化剂的不足：
[0031]1、本专利技术通过增加环氧固化剂中伯氨基的数量提高固化剂与环氧树脂的反应活性，即获得更快的固化速度。
[0032]2、本专利技术以多元酚为起始原料，得到的最终产物含苯环核心骨架，与乙二胺、二乙烯三胺、己二胺等脂肪胺类相比，固化物具有更优的刚性和耐热性。
[0033]3、本专利技术产物具有多臂结构，与环氧树脂的固化物结构更致密，固化物的耐腐蚀效果更好。
[0034]有益效果：本专利技术和现有技术相比具有以下优点：
[0035]本专利技术通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成，选用不同结构的多元酚为起始原料，制备得到的多臂结构胺类环氧固化剂，不但具有干性快、硬度高、光泽高的优点，还具有优秀的耐热性能和防腐蚀性能。
具体实施方式
[0036]以下实施例1～实施例3中的酚羟基与丙烯腈的摩尔比均为1：1。如实施例1的间苯三酚和丙烯腈摩尔比1/3，1mol间苯三酚中有3mol酚羟基，即可换算成酚羟基/丙烯腈摩尔比1/1。实施例2和3同理。
[0037]实施例1
[0038]1、一种多臂结构胺类环氧固化剂，它是由下列质量百分比的原料制成：
[0039]38％间苯三酚、48％丙烯腈、9％的氢气、5％的金属催化剂。
[0040]2、多臂结构胺类环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0041]1)将380g间苯三酚、480g丙烯腈投入反应釜中，搅拌均匀；
[0042]2)升温至80℃，并保温反应3小时；
[0043]3)加入50g雷尼镍(Raney Ni)；
[0044]4)向反应釜中通入氮气，排空釜内空气；
[0045]5)向反应釜中通入90g氢气，压力达到2MPa；
[0046]6)升温至100℃，并保温反应3小时；
[0047]7)过滤，得到成品多臂结构胺类环氧固化剂。
[0048]实施例2
[0049]1、一种多臂结构胺类环氧固化剂，它是由下列质量百分比的原料制成：36％1,2,4,5
‑
苯四酚、53％丙烯腈、8％的氢气、3％的金属催化剂。
[0050]2、多臂结构胺类环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0051]1)将360g 1,2,4,5
‑
苯四酚、530g丙烯腈投入反应釜中，搅拌均匀；
[0052]2)升温至80℃，并保温反应3小时；
[0053]3)加入30g铂催化剂；
[0054]4)向反应釜中通入氮气，排空釜内空气；
[0055]5)向反应釜中通入80g氢气，压力达到2MPa；
[0056]6)升温至100℃，并保温反应3小时；
[0057]7)过滤。得到成品多臂结构胺类环氧固化剂。
[0058]实施例3
[0059]1、一种多臂结构胺类环氧固化剂，它是由下列质量百分比的原料制成：40％2,4,6,3',5'
‑
联苯五酚、45％丙烯腈、10％的氢气、5％的金属催化剂钯碳。
[0060]2、多臂结构胺类环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0061]1)将400g 2,4,6,3',5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多臂结构胺类环氧固化剂，其特征在于：它是由下列质量百分比的原料制成：30
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50％三元及三元以上多元酚、40
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60％丙烯腈、5
‑
15％的氢气、3
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8％的金属催化剂。2.根据权利要求1所述的多臂结构胺类环氧固化剂，其特征在于，所述的三元及三元以上多元酚为偏苯三酚、间苯三酚、1,2,4,5
‑
苯四酚、2,4,6,3',5'
‑
联苯五酚、苯六酚中的一种或几种混合物。3.根据权利要求1所述的多臂结构胺类环氧固化剂，其特征在于，所述的金属催化剂为镍、铂、钯中的一种或几种混合物。4.权利要求1～3任一项所述的多臂结构胺类环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按质量百分比将三元及三元以上多元酚、丙烯腈投入反应釜中，搅拌均匀；2)升温至60～90℃，并保温反应一段时间；3)加入计量好的金属催化剂；4)向反应釜中通入氮气，排空釜内空气；5)向反应釜中通入氢气直到压力达到一定压强；6)升温至90～110℃，并保温反应一段时间；7)过滤，得到成品多臂结构胺类环氧固化剂。5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，
申请(专利权)人：江苏三木集团有限公司，
类型：发明
国别省市：