一种芯片级底部填充胶环氧固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种芯片级底部填充胶环氧固化剂及其制备方法，属于环氧胶技术领域，其采用包括如下重量份的原料制得：二聚酸60

【技术实现步骤摘要】
一种芯片级底部填充胶环氧固化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种芯片级底部填充胶环氧固化剂及其制备方法，属于环氧胶


技术介绍

[0002]石化资源是一种不可再生类资源，其来源的有限性和生产过程中的能源消耗问题和环境问题使得生物基环氧固化剂的研究也显得格外的引人注目。学术领域和产业界寻求用天然生物基原料代替石油基材料，以满足环氧树脂工业与环境兼容的需求并促进可持续发展。针对生物基原料制备环氧固化剂方面，国内外已开展了大量的研究，凭借其对环境影响小、易获得、成本低和可生物降解等优势在低温固化、耐热、耐腐蚀等领域已得到了广泛应用。
[0003]随着电子设备的小型化和高功能化，对高密度封装半导体芯片等电子元件的要求日益高涨。倒装芯片由于其更小的封装尺寸、更窄间距以及高I/O密度，得到了广泛应用。由于倒装芯片安装过程中是将半导体芯片和基板直接连接，如果不能吸收因硅芯片的热膨胀系数与基板的热膨胀系数不同而产生的应力，则会在连接部产生裂纹的问题，降低半导体芯片和基板的连接可靠性，所以环氧胶的耐冷热冲击性能就显得格外重要；此外，底部填充环氧胶对老化性能有着很高的要求，在高温高湿环境下不能出现衰减，这就对环氧胶的耐湿热型也提出了比较高的要求。环氧固化剂作为环氧胶的重要组成部分，其性能会影响到环氧胶的耐湿热性能、耐冷热冲击性能，因此，需要对环氧固化剂的性能提出更高的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术的上述问题，提供一种芯片级底部填充胶环氧固化剂及其制备方法，本专利技术采用了生物基的二聚酸作为主体原料，通过其18个碳链节提升固化剂的柔韧性，从而提升其耐冷热冲击的能力，在保证良好的冷热冲击性能下，二聚酸的另外一个优点是良好的耐水性能和耐温性能，能很好的提升环氧胶的耐湿热性能。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006]本专利技术的目的之一在于提供一种芯片级底部填充胶环氧固化剂，采用包括如下重量份的原料制得：
[0007]二聚酸60
‑
80份；
[0008]多胺化合物10
‑
30份，所述多胺化合物有4个及以上的活泼氢；
[0009]双环氧化合物10
‑
40份。
[0010]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以作出如下的改进：
[0011]进一步，所述多胺化合物包括2.4
‑
二甲基二苯胺和/或2
‑
二甲基二苯胺。
[0012]进一步，所述双环氧化合物包括二(2
‑
环氧丙基)醚和/或乙二醇二缩水甘油醚。
[0013]本专利技术的目的之二在于提供上述芯片级底部填充胶环氧固化剂的制备方法，主要包括如下步骤：
[0014]步骤(1)、在催化剂的存在下，将二聚酸与双环氧化合物进行开环反应，得到中间产物；
[0015]步骤(2)、将步骤(1)得到的中间产物与多胺化合物进行封端反应，制得环氧固化剂。
[0016]进一步，所述步骤(1)中，根据二聚酸的酸值，按照n
羧基
∶n
环氧基
＝1:2～1:3的比例进行加料。
[0017]进一步，所述步骤(1)中，二聚酸为溶液，溶剂为1，4
‑
二氧六环溶液，二聚酸的质量分数为60
‑
80％。
[0018]进一步，所述步骤(1)的具体操作如下：
[0019]向盛有双环氧化合物和十六烷基三甲基氯化铵的容器中，滴加二聚酸的1，4
‑
二氧六环溶液，滴加完毕后于65℃～95℃下保温反应2～3h；反应结束后，减压蒸出全部溶剂，即得二聚酸改性的中间产物。
[0020]进一步，所述步骤(2)的具体操作如下：
[0021]将步骤(1)得到的中间产物溶解到乙醇中，配成质量分数为60％
‑
80％的乙醇溶液；在30℃～60℃下将中间产物的乙醇溶液滴加到装有多胺化合物的容器中，滴加完毕后于50℃～70℃下保温反应4h～8h，反应结束后，减压蒸出乙醇，即得芯片级底部填充胶环氧固化剂。
[0022]进一步，所述步骤(2)中，依据中间产物的环氧值，按n
环氧基
∶n
胺值
＝1∶2～1：3的比例进行加料。
[0023]本专利技术的有益效果是：本专利技术采用了生物基的二聚酸作为主体原料，二聚酸本身的羧酸反应活性很低，本不能作为底填类环氧的固化剂单独使用，本专利技术通过两步高分子改性反应，合成的环氧固化剂的树脂结构上包含至少4个可以与环氧基反应的胺基，一个分子链上带有4个以上的反应基团，可以提升环氧树脂固化后的力学性能；其次，本专利技术的结构可以很好的提升固化剂与环氧树脂的相容性，可以很好的与各种环氧树脂相容，而不出现微观的相分离；此外，二聚酸的18个碳链节有效的提升了固化剂的柔韧性，从而提升其耐冷热冲击的能力，在保证良好的冷热冲击性能下，二聚酸的另外一个优点是良好的耐水性能和耐温性能，能很好的提升胶水的耐湿热性能；此外本专利技术的合成过程反应温和，有利于成本控制。
具体实施方式
[0024]以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0025]实施例1
[0026]0.1mol的二聚酸溶解于1，4
‑
二氧六环中，配制成二聚酸的质量分数为60％的溶液；向盛有0.2mol二(2
‑
环氧丙基)醚和十六烷基三甲基氯化铵的四口烧瓶中，滴加二聚酸的1，4
‑
氧六环溶液，滴加完毕后于65℃下保温反应3h。反应结束后，减压蒸出全部低沸物，即得二聚酸改性的中间体1；
[0027]将100g中间体1溶解到乙醇中，配成质量分数60％的乙醇溶液依据中间体1的环氧值，按n
环氧基
∶n
胺值
＝1∶2，在30℃下将中间体1的乙醇溶液滴加到装有2.4
‑
二甲基二苯胺和2
‑
二甲基二苯胺的四口烧瓶中，滴加完毕后于50℃下保温反应4h。反应结束后，减压蒸出乙醇，即得芯片级底部填充胶环氧固化剂1。
[0028]实施例2
[0029]0.1mol的二聚酸溶解于1，4
‑
二氧六环中，配制成二聚酸的质量分数为70％的溶液；向盛有0.3mol乙二醇二缩水甘油醚和十六烷基三甲基氯化铵的四口烧瓶中，滴加二聚酸的1，4
‑
氧六环溶液，滴加完毕后于85℃下保温反应3h。反应结束后，减压蒸出全部低沸物，即得二聚酸改性的中间体1；
[0030]将100g中间体1溶解到乙醇中，配成质量分数60％的乙醇溶液。依据中间体1的环氧值，按n
环氧基
∶n
胺值
＝1∶3，在30℃下将中间体1的乙醇溶液滴加到装有2.4
‑
二甲基二苯胺的四口烧瓶中，滴加完毕后于70℃下保温反应8h。反应结束后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芯片级底部填充胶环氧固化剂，其特征在于，采用包括如下重量份的原料制得：二聚酸60
‑
80份；多胺化合物10
‑
30份，所述多胺化合物有4个及以上的活泼氢；双环氧化合物10
‑
40份。2.根据权利要求1所述的芯片级底部填充胶环氧固化剂，其特征在于，所述多胺化合物包括2.4
‑
二甲基二苯胺和/或2
‑
二甲基二苯胺。3.根据权利要求1所述的芯片级底部填充胶环氧固化剂，其特征在于，所述双环氧化合物包括二(2
‑
环氧丙基)醚和/或乙二醇二缩水甘油醚。4.一种如权利要求1
‑
3任一项所述的芯片级底部填充胶环氧固化剂的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：步骤(1)、在催化剂的存在下，将二聚酸与双环氧化合物进行开环反应，得到中间产物；步骤(2)、将步骤(1)得到的中间产物与多胺化合物进行封端反应，制得环氧固化剂。5.根据权利要求4所述的芯片级底部填充胶环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，根据二聚酸的酸值，按照n
羧基
∶n
环氧基
＝1:2～1:3的比例进行加料。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐庆锟，王建斌，徐友志，陈田安，张春红，刘立佳，
申请(专利权)人：烟台哈尔滨工程大学研究院，
类型：发明
国别省市：