一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置和方法，属于固体催化剂贮存稳定性评价技术领域。本发明专利技术的量热装置包括上储液杯、下储液杯、量热杯、第一测量管道、第二测量管道、第一辅助管道、第二辅助管道、第三辅助管道和流量计，本发明专利技术还提供了利用所述的量热装置进行催化剂贮存稳定性研究和检测的方法。本发明专利技术的催化剂贮存稳定性的量热装置结构简单，易于操作，不但能够研究催化剂贮存稳定性的影响因素，而且可以通过定量的量热数据推测催化剂在一定条件下的存储时间。测催化剂在一定条件下的存储时间。测催化剂在一定条件下的存储时间。

【技术实现步骤摘要】
一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置和方法


[0001]本专利技术属于固体催化剂贮存稳定性评价
，具体涉及一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置和方法，该装置和方法可模拟和检测催化剂在不同气氛、含量和温度条件下在贮存过程中的放热行为。

技术介绍

[0002]贵金属催化剂是一类广泛使用的催化材料，被广泛用于石油化工、汽车尾气净化、航空航天等多个领域。由于贵金属储量有限、价格昂贵，如果制备的催化剂在不立即使用的情况下，在贮存过程中受到贮存环境，气氛和温度的影响，就可能对催化剂的性质产生不可逆的影响。特别是对于航天和航空领域的姿轨控催化剂，由于对飞行器进入预定轨道具有重要的辅助作用，并且该类催化剂往往需要长时间待机，因此其贮存稳定性研究显得尤为关键。
[0003]贵金属催化剂的制备通常是将贵金属颗粒负载到金属氧化物上形成的复合材料，为了提升贵金属的分散度，通常需要通过一定的制备方法使金属颗粒的尺度尽可能小(低于几个纳米)，这使得金属颗粒的表面是配位不饱和的，极易缓慢地吸收可能贮存在环境中的氧气、CO2和水蒸气等小分子，这个过程会导致放热的产生，这个缓慢的放热一方面可能会导致催化剂活性金属结构的变化(比如粒子尺寸、形貌和暴露晶面的改变)，另一方面也可能造成金属颗粒价态的改变。如何判断贮存气氛、贮存温度对催化剂贮存稳定性的影响规律，目前仍缺乏有效的分析手段。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种能够研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置和方法。
[0005]本专利技术基于考虑到存储过程中，在一定的时间内，不同的贮存条件下，催化剂可能与贮存环境中的小分子相互作用产生不同的热量，产生热量的大小可能与催化剂贮存稳定性有直接的关联。如果将催化剂放置到高灵敏的热流量热计中，在一定的时间内(数天到数月)，通过一定的强化测试(改变温度、气氛等)，检测催化剂累积的放热量，一方面可以确定影响催化剂稳定性的关键因素(气氛、温度等)，另一方面如果累积放热量与某个标准指标热值相比较，就可以判定该催化剂可以在一定的条件下稳定贮存多长时间，为催化剂贮存提供定量的判断依据。因此，本专利技术通过建立一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置及方法，可以模拟不同的贮存气氛和温度，实现对催化剂贮存稳定性的热力学判断。
[0006]本专利技术的具体技术方案如下：
[0007]一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置，所述量热装置包括圆柱形上储液杯1、圆柱形下储液杯2、圆柱形量热杯3、第一测量管道4、第二测量管道5、第一辅助管道6、第二辅助管道7、第三辅助管道8和流量计9，圆柱形上储液杯1、圆柱形下储液杯2和圆柱形量热杯3从上到下依次同轴设置；第一测量管道4一端连接流量计9，另一端穿过圆柱形上储
液杯1、圆柱形下储液杯2和圆柱形量热杯3的顶部，出口位于圆柱形量热杯3的下半部分(底部附近)，第二测量管道5的一端连接流量计9，另一端穿过圆柱形上储液杯1的顶部，出口位于圆柱形上储液杯1的上半部分(顶部附近)；第一辅助管道6的一端穿过圆柱形下储液杯2的底部，出口位于圆柱形下储液杯2的上半部分，另一端穿过圆柱形量热杯3的顶部，出口位于圆柱形量热杯3的下半部分(底部附近)，第二辅助管道7穿过圆柱形上储液杯1、圆柱形下储液杯2、圆柱形量热杯3的顶部，一端位于圆柱形量热杯3的顶部，另一端连接色谱或质谱；第三辅助管道8连接圆柱形上储液杯1和圆柱形下储液杯2，两端出口分别位于圆柱形上储液杯1的上半部分和圆柱形下储液杯2的上半部分。
[0008]进一步地，所述量热装置的圆柱形上储液杯1、圆柱形下储液杯2、圆柱形量热杯3、第一测量管道4、第二测量管道5、第一辅助管道6、第二辅助管道7和第三辅助管道8的材质均为不锈钢。
[0009]进一步地，储液杯、量热杯和管道之间采用O型圈密封，便于装卸。
[0010]本专利技术另一方面提供一种催化剂贮存稳定性的研究和检测方法，主要过程为利用上述的量热装置进行催化剂贮存稳定性的研究和检测。
[0011]进一步地，研究不同湿度对催化剂贮存稳定性的影响，主要包括以下步骤：催化剂置于圆柱形量热杯3的底部，圆柱形上储液杯1和圆柱形下储液杯2中注入水，水的液面控制在储液杯体积的一半以内，然后通过第一测量管道4和第二测量管道5分别将高纯的惰性气体通入到量热杯3中，通过流量计9控制第一测量管道4和第二测量管道5中的气体流速，得到具有不同湿度的气体，测量在不同湿度气体下催化剂贮存过程中的放热量，研究不同湿度对催化剂贮存稳定性的影响。
[0012]进一步地，第一测量管道4和第二测量管道5中的惰性气体为Ar或N2，气体流量设置在200mL/h以下。
[0013]进一步地，研究不同含量单一气体对催化剂贮存稳定性的影响，主要包括以下步骤：催化剂置于圆柱形量热杯3的底部，圆柱形上储液杯1和圆柱形下储液杯2置空，通过第一测量管道4和第二测量管道5分别通入待研究的单一气体和惰性气体，通过流量计9控制第一测量管道4和第二测量管道5中的气体流速，实现不同含量的待研究气体的通入，然后通过量热仪测量催化剂在不同含量单一气体通过时产生的热量，研究不同含量单一气体对催化剂贮存稳定性的影响。
[0014]进一步地，第一测量管道4中的单一气体为O2或者CO2，第二测量管道5中的惰性气体为Ar或N2，气体流量设置均在200mL/h以下。
[0015]进一步地，研究不同比例混合气氛对催化剂贮存稳定性的影响，主要包括以下步骤：催化剂置于圆柱形量热杯3的底部，圆柱形上储液杯1和圆柱形下储液杯2置空，通过第一测量管道4和第二测量管道5分别通入不同的待研究气体，通过流量计9控制第一测量管道4和第二测量管道5中的气体流速，实现不同含量的混合气体的通入，然后通过量热仪测量催化剂在不同比例混合气体通过时产生的热量，研究不同比例混合气氛对催化剂贮存稳定性的影响。
[0016]进一步地，第一测量管道4中的气体为O2，第二测量管道5中的气体为CO2，气体流量设置均在200mL/h以下。
[0017]本专利技术相对于现有技术具有的有益效果如下：
[0018]1.本专利技术的量热装置可配合不同公司的生产的热流量热计，实现对固体催化剂贮存稳定性的量热研究。
[0019]2.本专利技术的量热装置可根据放热行为研究影响固体催化剂贮存稳定性的因素，根据放热量推测催化剂贮存的年限。
[0020]3.本专利技术的量热装置操作步骤简单，可模拟不同的气体组成的贮存环境实现对催化剂贮存稳定性的影响研究。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例，下面将对实施例涉及的附图进行简单地介绍。
[0022]图1为本专利技术提供的研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置示意图，其中，1：圆柱形上储液杯、2：圆柱形下储液杯、3：圆柱形量热杯、4：第一测量管道、5：第二测量管道、6：第一辅助管道、7：第二辅助管道、8：第三辅助管道、9：流量计、10：水、11：催化剂；
[0023]图2为实施例3中装入2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种研究和检测催化剂贮存稳定性的量热装置，其特征在于，所述量热装置包括上储液杯、下储液杯、量热杯、第一测量管道、第二测量管道、第一辅助管道、第二辅助管道、第三辅助管道和流量计，上储液杯、下储液杯和量热杯从上到下依次同轴设置；第一测量管道一端连接流量计，另一端穿过上储液杯、下储液杯和量热杯的顶部，出口位于量热杯的下半部分，第二测量管道的一端连接流量计，另一端穿过上储液杯的顶部，出口位于上储液杯的上半部分；第一辅助管道的一端穿过下储液杯的底部，出口位于下储液杯的上半部分，另一端穿过量热杯的顶部，出口位于量热杯的下半部分，第二辅助管道穿过上储液杯、下储液杯、量热杯的顶部，一端位于量热杯的顶部，另一端连接色谱或质谱；第三辅助管道连接上储液杯和下储液杯，两端出口分别位于上储液杯的上半部分和下储液杯的上半部分。2.根据权利要求1所述的量热装置，其特征在于，上储液杯、下储液杯和量热杯的形状均为圆柱形；上储液杯、下储液杯、量热杯、第一测量管道、第二测量管道、第一辅助管道、第二辅助管道和第三辅助管道的材质均为不锈钢。3.根据权利要求1所述的量热装置，其特征在于，储液杯、量热杯和管道之间采用O型圈密封。4.一种催化剂贮存稳定性的研究和检测方法，其特征在于，所述的研究和检测方法的主要过程为利用权利要求1
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3任一项所述的量热装置进行催化剂贮存稳定性的研究和检测。5.根据权利要求4所述的研究和检测方法，其特征在于，研究不同湿度对催化剂贮存稳定性的影响，主要包括以下步骤：催化剂置于量热杯的底部，上储液杯和下储液杯中注入水，水的液面控制在储液杯体积的一半以内，然后通过第一测量管道和第二测量管道分别将高纯的惰性气体通入到量热杯中，通过流量计...

【专利技术属性】
技术研发人员：李林，张万生，王晓东，潘晓丽，邓显洲，王爱琴，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：