一种采样钢瓶内壁的处理方法、硅烷化处理剂和采样钢瓶技术

本发明专利技术涉及金属处理领域，具体是一种采样钢瓶内壁的处理方法、硅烷化处理剂和采样钢瓶。本发明专利技术提供了一种采样钢瓶内壁用硅烷化处理剂，包括：2wt％～10wt％的硅烷偶联剂；10wt％～20wt％的改性剂；10wt％～20wt％的醇溶剂；余量为水。本发明专利技术提供的硅烷化处理剂能够在采样钢瓶内表面形成复合膜层，有效避免钢瓶内壁对于活性杂质的吸附，同时内壁钝化牢固，可以实现钢瓶的长期使用。实验表明，对经过上述硅烷化处理剂处理后的采样钢瓶进行不同储存时间的杂质气体含量进行分析检测，所述采样钢瓶内储存气体72h后，其各种杂质气体如硫化氢、乙烯、甲酸、甲醇和氯化氢等的含量基本没有变化。有变化。

【技术实现步骤摘要】
一种采样钢瓶内壁的处理方法、硅烷化处理剂和采样钢瓶


[0001]本专利技术涉及金属处理领域，具体是一种采样钢瓶内壁的处理方法、硅烷化处理剂和采样钢瓶。

技术介绍

[0002]采样钢瓶材质一般为不锈钢材质，对于石化行业的炼厂气和氢气等样品气体中含有硫化物、不饱和烃类、有机酸、醛、卤化物等杂质，以上杂质分析检测采样时，当杂质含量只有ppm甚至ppb级别时，待分析样品气体中的杂质很容易与采样钢瓶内壁发生化学反应或者吸附在钢瓶内壁，从而影响气体的检测分析结果，特别是造成一些产品气体的出厂分析的检测偏差较大。目前，降低钢瓶对气体杂质含量影响的常规方法是钢瓶内壁进行聚四氟乙烯处理，从而降低钢瓶材质对气体杂质含量的影响，虽然钢瓶内壁经过聚四氟乙烯处理后效果明显，有效提高了分析准确性，但是聚四氟乙烯内部涂层对于采样钢瓶的使用环境温度和使用次数有一定限制，温度过高或者过低容易引起聚四氟乙烯涂层变形或者脱落，采样次数过多容易引起多次充放气冲刷后聚四氟乙烯涂层变薄或者脱落，导致采样钢瓶不锈钢内壁影响样品气体中杂质含量。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种采样钢瓶内壁的处理方法、硅烷化处理剂和采样钢瓶，本专利技术提供的硅烷化处理剂能够在采样钢瓶内表面形成复合膜层，有效避免采样钢瓶内壁对于活性杂质的吸附，同时内壁钝化牢固，可以实现采样钢瓶的长期使用。
[0004]本专利技术提供了一种采样钢瓶内壁用硅烷化处理剂，包括：
[0005]2wt％～10wt％的硅烷偶联剂；/>[0006]10wt％～20wt％的改性剂；
[0007]10wt％～20wt％的醇溶剂；
[0008]余量为水。
[0009]具体而言，本专利技术所述硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷、环氧基硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷、氯基硅烷中的一种或多种，优选为乙烯基三乙氧基硅烷和β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷。在一个实施例中，所述硅烷偶联剂选自质量比为1：3的乙烯基三乙氧基硅烷和β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷。在一个实施例中，所述硅烷偶联剂选自质量比为2：8的乙烯基三乙氧基硅烷和β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷。
[0010]本专利技术所述改性剂选自丙二酸、丁二酸、丙酮酸、甘氨酸中的一种或多种。在一个实施例中，所述改性剂选自质量比为1：1的丙二酸和甘氨酸。本专利技术所述醇溶剂选自甲醇或乙醇中的一种或多种，优选为甲醇。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，所述硅烷化处理剂包括：2wt％的硅烷偶联剂；10wt％的改性剂；10wt％的醇溶剂；余量为水。在本专利技术的另一个实施例中，所述硅烷化处理剂包
括：10wt％的硅烷偶联剂；20wt％的改性剂；20wt％的醇溶剂；余量为水。
[0012]在一个实施例中，所述硅烷化处理剂包括：0.5wt％的乙烯基三乙氧基硅烷；1.5wt％的β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷；5wt％的丙二酸；5wt％的甘氨酸；10wt％的甲醇；余量为水。在另一个实施例中，所述硅烷化处理剂包括：2wt％的乙烯基三乙氧基硅烷；8wt％的β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷；10wt％的丙二酸；10wt％的甘氨酸；20wt％的甲醇；余量为水。
[0013]本专利技术提供的硅烷化处理剂，不含铬、镍、铜等有害重金属。采用上述硅烷化处理剂对采样钢瓶内表面进行硅烷化处理，能够在采样钢瓶内表面形成复合膜层，有效避免采样钢瓶内壁对于活性杂质的吸附，同时内壁钝化牢固，可以实现采样钢瓶的长期使用；同时采用上述硅烷化处理剂对采样钢瓶进行硅烷化处理过程中所用化学品不含磷、硫等对环境不友好元素。
[0014]本专利技术提供了一种采样钢瓶内壁的处理方法，包括以下步骤：
[0015]将采样钢瓶在硅烷化处理剂中进行浸泡和固化处理，将浸泡和固化处理后所得的采样钢瓶进行退火处理，在所述钢瓶内壁表面形成复合膜层；所述硅烷化处理剂为上述的硅烷化处理剂。
[0016]本专利技术首先将采样钢瓶在上述硅烷化处理剂中进行浸泡和固化处理。具体而言，本专利技术首先将采样钢瓶在上述硅烷化处理剂中进行浸泡，然后进行固化处理。在一个实施例中，所述浸泡的时间为5min～10min；所述浸泡的温度为20℃～40℃。在一个实施例中，所述固化处理的温度为80℃～120℃；所述固化处理的时间为1h～3h。本专利技术将采样钢瓶在硅烷化处理剂中进行浸泡对采样钢瓶内壁表面进行硅烷化处理，硅烷偶联剂中SiOH基团与金属表面的MeOH基团缩合形成牢固的膜层结构，然后再进行固化处理，在采样钢瓶内表面形成硅烷化膜层，所形成的硅烷化膜层已具有一定的钝化性能，可以用于ppm级别杂质含量气体的采样储存。
[0017]本专利技术将采样钢瓶在上述硅烷化处理剂中进行浸泡和固化处理后，将浸泡和固化处理后所得的采样钢瓶进行退火处理，在所述钢瓶内壁表面形成复合膜层。具体而言，本专利技术将浸泡和固化处理后所得的采样钢瓶在保护气体氛围下进行退火处理，使得上述硅烷化膜层进一步脱碳和脱氢，在上述硅烷化膜层表面形成氮化硅层，最终在所述钢瓶内壁表面形成硅烷
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氮化硅复合膜层。在一个实施例中，所述保护气体选自氮气、氦气或氩气中的至少一种，优选为氮气。在一个实施例中，所述退火处理的温度为500℃～800℃；所述退火处理的时间为1h～2h。本专利技术对进行浸泡和固化处理后所得的采样钢瓶进行退火处理，钢瓶内壁的硅烷化膜层进一步脱碳和脱氢，增加了硅烷化膜层的致密性、耐腐蚀性、耐高温和抗磨性，保持与传统的聚四氟乙烯涂层具有相同钝化性能的同时，提高了采样钢瓶的使用寿命，适用于采样钢瓶的频繁充放气。
[0018]本专利技术在进行浸泡和固化处理前还包括对采样钢瓶进行脱脂处理和脱锈处理。具体而言，本专利技术对采样钢瓶依次进行脱脂处理和脱锈处理。在本专利技术的某些实施例中，首先采用无磷碱性清洗剂对采样钢瓶内壁表面进行超声脱脂处理，去除钢瓶内壁表面残留脂类污染物，然后进行水洗；进行脱脂处理后，再采用弱酸性清洗剂对脱脂处理后的采样钢瓶内壁表面进行超声脱锈处理，去除钢瓶内壁表面的金属氧化物，然后进行水洗。在一个实施例中，所述脱脂处理的温度为40℃～60℃；所述脱脂处理的时间为20min～30min；所述脱锈处
理的温度为40℃～60℃；所述脱锈处理的时间为20min～30min。在一个实施例中，所述无磷碱性清洗剂选自deconex 12BASIC、deconex 15PF
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x、deconex formula 1中的至少一种；所述弱酸性清洗剂选自柠檬酸、草酸中的至少一种。本专利技术通过对钢瓶内壁进行脱脂处理和脱锈处理，进一步提高了硅烷化处理中硅烷偶联剂中SiOH基团与金属表面的MeOH基团缩合形成的膜层结构的牢固程度，并且经过脱脂处理和脱锈处理的钢瓶内壁更易清洗，且内壁更光滑，无金属碎屑产生。
[0019]本专利技术还提供了一种采样钢瓶，包括钢瓶本体和复合在所述钢瓶本体内表面的复合膜层；所述复合膜层由硅烷偶联剂、改性剂和醇溶剂的水溶液对所述钢瓶本体内表面进行处理后得到。本专利技术所述硅烷偶联剂、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采样钢瓶内壁用硅烷化处理剂，包括：2wt％～10wt％的硅烷偶联剂；10wt％～20wt％的改性剂；10wt％～20wt％的醇溶剂；余量为水。2.根据权利要求1所述的硅烷化处理剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷、环氧基硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷、氯基硅烷中的一种或多种；所述改性剂选自丙二酸、丁二酸、丙酮酸、甘氨酸中的一种或多种；所述醇溶剂选自甲醇或乙醇中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的硅烷化处理剂，其特征在于，包括：2wt％的硅烷偶联剂；10wt％的改性剂；10wt％的醇溶剂；余量为水；或者，10wt％的硅烷偶联剂；20wt％的改性剂；20wt％的醇溶剂；余量为水。4.根据权利要求3所述的硅烷化处理剂，其特征在于，包括：0.5wt％的乙烯基三乙氧基硅烷；1.5wt％的β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷；5wt％的丙二酸；5wt％的甘氨酸；10wt％的甲醇；余量为水；或者，2wt％的乙烯基三乙氧基硅烷；8wt％的β氨乙基γ氨丙基三甲氧基硅烷；10wt％的丙二酸；10wt％的甘氨酸；20wt％的甲醇；余量为水。5.一种采样钢瓶内壁...

【专利技术属性】
技术研发人员：高娜，杜贤龙，李伟，刘强，张志伟，刘涛，肖国萍，魏庆印，王建强，李智，王目周，王明清，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：