一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：将去皮的蓖麻种子粉分散至去离子水中，搅拌均匀，放入水热釜中在干燥箱里进行水热反应；反应结束后取出产物过滤、离心，取出上清液旋蒸浓缩；浓缩后的水溶液加入到硅胶粉填充的液相色谱柱中，先用二氯甲烷洗掉杂质，再用去离子水提取出蓖麻种子碳量子点，最后冷冻干燥成粉末。本方法制备的碳量子点表面无粘连的有机杂质，晶格条纹清晰可见。另外，本制备方法成本低廉，施行简单，制备出来的碳量子点发光强、分散性好，在不同pH环境中可稳定发光，有望广泛应用于化学探测以及生物成像。用于化学探测以及生物成像。用于化学探测以及生物成像。

【技术实现步骤摘要】
一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种碳量子点的制备方法，具体地说是一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法。

技术介绍

[0002]由于纳米荧光材料具有荧光高效、性能稳定以及可调协性强等优点，其在光电器件以及传感探测方面有着巨大的应用前景。而传统的无机半导体量子点（如CdTe、CdSe）以及无机钙钛矿量子点（如CsPbI3、CsPbBr3）虽然发光性能优异，但由于其中所含有的重金属对生物体以及环境存在较大的负面作用，且普遍制备较为复杂、原料较为昂贵。近年来，许多高性能、易调控的碳量子点被国内外的研究人员竞相报道。作为一种新型的荧光纳米材料，碳量子点具有低毒或者无毒性，良好的生物相容性以及水溶性，且制备原料廉价易得。在发光器件、传感探测、生物医学等方面都有着非常广阔的应用空间。
[0003]碳源的选择对原位合成碳量子点来说至关重要，其作用在杂原子掺杂以及表面基团调控的研究中尤为明显。生物质碳源在自然界中的储量丰富，且常常含有氮、磷等元素，因此有着制备优良碳点的巨大潜力。但是目前由生物碳源制备的碳点，常常不够纯净，且荧光大都不具有pH稳定性，换言之，使用一种廉价易得的生物碳源制备出在不同pH环境中发光稳定的洁净碳点具有重大意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是提供一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，以得到在不同pH环境中发光稳定的碳量子点。
[0005]本专利技术是这样实现的：一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：a、将去皮的蓖麻种子粉分散至去离子水中，搅拌均匀，放入水热釜中在干燥箱里进行水热反应；b、反应结束后取出产物过滤、离心，取出上清液旋蒸浓缩；c、浓缩后的水溶液加入到硅胶粉填充的色谱柱中，先用二氯甲烷洗掉杂质，再用去离子水提取出蓖麻种子碳量子点，最后冷冻干燥成粉末。
[0006]优选的，在步骤a中蓖麻种子粉与去离子水的用量比是2~5g：50ml。
[0007]优选的，步骤a中的去皮的蓖麻种子粉通过以下步骤制得：将蓖麻种子在去离子水中浸泡5~10h后去皮，研磨过筛后于60~80℃烘干15~30min。
[0008]优选的，蓖麻种子研磨后的过筛孔径为100~200目。
[0009]优选的，步骤a中的水热釜以聚四氟乙烯为内胆。
[0010]优选的，在步骤a中，水热反应的温度为150~180℃，反应时间为4~8h。
[0011]优选的，在步骤b中过滤头的孔径为0.22
µ
m或0.45
µ
m，离心机转速为6000~8000rpm，离心时间为10~15min，上清液的旋蒸温度为65~80℃，旋蒸浓度至30~40mg/ml。
[0012]优选的，在步骤c中硅胶粉的粒径为100~200目，二氯甲烷纯度≥99.0%，冷冻干燥机腔内的压强为30
‑
100pa，冻干时间为24~30h。
[0013]本专利技术的有益效果：（1）使用天然碳源蓖麻种子作为单一碳源，得到了pH稳定的荧光碳量子点。本制备方法成本低廉，施行简单，制备出来的碳量子点纯度高、发光强、分散性好，在不同pH环境中可稳定发光，有望广泛应用于化学探测以及生物成像。
[0014]（2）不同于传统制备生物碳源碳量子点常用的透析法，本专利技术采用一步水热法
‑
柱层析法
‑
冷冻干燥组合的制备
‑
提纯体系，得到碳量子点的表面无有机杂质粘连，晶格条纹清晰可见，为生物碳源碳量子点的制备提供了新的思路。
附图说明
[0015]图1是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点的透射电子显微镜图像。
[0016]图2是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点的透射电子显微镜高分辨图像。
[0017]图3是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点的X光电子能谱仪光谱图。
[0018]图4是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点的红外吸收光谱图。
[0019]图5是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点的紫外
‑
可见吸收光谱图。
[0020]图6是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点的荧光激发发射光图。
[0021]图7是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点在不同激发光激发下的发射光谱图。
[0022]图8是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点的荧光寿命图。
[0023]图9是实施例2制备的蓖麻种子碳量子点在不同pH下测得荧光强度变化图。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本专利技术的保护范围。
[0025]在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用试剂均为分析纯或化学纯，且均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。
[0026]实施例1制备蓖麻种子粉将蓖麻种子浸泡在去离子水6h，取出后去皮，研磨10min后过200目筛，在70℃的烘干箱中烘干20min，得到蓖麻种子粉。
[0027]实施例2制备以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点（方法1）取2g实施例1中制备的蓖麻种子粉分散到50ml去离子水中，搅拌10min，放入以四氟乙烯为内胆的水热釜中进行水热反应，水热反应的温度为150℃，反应时间为5h；反应结束后使用0.45
µ
m的过滤头过滤，再放入离心机中进行7000rpm的离心10min，取上清液置于70℃旋蒸仪中旋蒸浓缩至30mg/ml；将浓缩后的水溶液加入到200目硅胶粉填充的柱色谱中，先用纯度≥99.0%二氯甲烷洗去杂质，后用去离子水淋洗得到纯净碳量子点溶液，最后将纯净碳量子点溶液置于冷冻干燥机中，50pa干燥24h得到白色蓖麻种子碳量子点粉末。
[0028]取1g碳量子点粉末分散到20ml去离子水中，搅拌均匀得到碳量子点水溶液，测定该碳量子点水溶液的TEM粒径分布，测得结果如图1，从图1中可以看出，碳量子点的平均粒径为15nm。测定碳量子点水溶液的高分辨图像，测得结果如图2，从图2中可以看出，碳量子
点的晶格条纹清晰可见。测定制得的碳量子点水溶液的XPS元素分析数据，结果如图3所示。另外，测定制得的碳量子点水溶液的红外吸收、紫外
‑
可见、激发发射、不同激发光、荧光寿命光谱，测得结果依次如图4~图8所示。从图3和图4图中可以看出碳量子点表面含有丰富的氮、氧相关的官能团。从图5中可以看出蓖麻种子碳量子点中存在π
‑
π
*
（282nm处）以及n
‑
π
*
（328nm处）的光子能量吸收，即产生了共轭π域的反键轨道；从图6中可以看出紫外光的激发下碳量子点水溶液荧光为蓝色；从图7中可以看出本实施例得到的碳量子点存在激发依赖现象；从图8可以看出本实施例得到的碳量子点的荧光寿命为纳米级。
[0029]另外，用浓盐酸、氢氧化钠固体及去离子水配置pH分别为2~12的1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、将去皮的蓖麻种子粉分散至去离子水中，搅拌均匀，放入水热釜中在干燥箱里进行水热反应；b、反应结束后取出产物过滤、离心，取出上清液旋蒸浓缩；c、浓缩后的水溶液加入到硅胶粉填充的柱色谱中，先用二氯甲烷洗掉杂质，再用去离子水提取出蓖麻种子碳量子点，最后冷冻干燥成粉末。2.根据权利要求1所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，在步骤a中蓖麻种子粉与去离子水的用量比是2~5g：50ml。3.根据权利要求1所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，步骤a中的去皮的蓖麻种子粉通过以下步骤制得：将蓖麻种子在去离子水中浸泡5~10h后去皮，研磨过筛后于60~80℃烘干15~30min。4.根据权利要求3所述的以蓖麻种子为碳源的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，蓖麻种子研磨后的过筛孔径为100~200目。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旭，马皓天，关丽，付念，王凤和，刘振洋，
申请(专利权)人：河北大学，
类型：发明
国别省市：