用于使烯属腈硅氢加成的方法技术

公开了一种用于制备氰基烷基官能性硅烷的方法。该方法包括在用氢化硅烷使烯属腈硅氢加成之前从烯属腈中去除氰化物杂质。加成之前从烯属腈中去除氰化物杂质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于使烯属腈硅氢加成的方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]根据35 U.S.C.
§
119(e)的规定，本申请要求于2020年8月28日提交的美国临时专利申请序列号63/071，388的权益。美国临时专利申请序列号63/071,388据此以引用方式并入。


[0003]本专利技术涉及用于使烯属腈和氢化硅烷硅氢加成的改进方法。更具体地，本专利技术涉及一种用于制备3
‑
氰基丁基
‑
甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其通过对2
‑
甲基
‑3‑
丁烯腈和甲基二甲氧基硅烷进行铂催化的硅氢加成来进行。

技术介绍

[0004]已通过铂催化的硅氢加成由2
‑
甲基
‑3‑
丁烯腈(烯属腈，其可商购获得)和甲基二甲氧基硅烷制备3
‑
氰基丁基
‑
甲基二甲氧基硅烷。典型的催化剂负载需要足以向反应混合物提供超过200ppm铂的量(基于2
‑
甲基
‑3‑
丁烯腈和甲基二甲氧基硅烷的组合重量)以实现足够的反应物转化率。铂催化剂是昂贵的并且越来越稀少。
[0005]
技术实现思路

[0006]一种方法，所述方法包括：
[0007]1)提供包含氰化物杂质的A
’
)烯属腈，
[0008]2)从A
’
)烯属腈中去除全部或部分氰化物杂质，由此生产A)纯化的烯属腈；以及
[0009]3)在20℃至150℃的温度下将包含以下的起始物质组合：
[0010]A)纯化的烯属腈；
[0011]B)氢化硅烷，其中该氢化硅烷具有式R
1x
HSiX
(3
‑
x)
，其中下标x是0、1或2；每个R1是独立地选择的1至18个碳原子的一价烃基团，并且每个X独立地选自由卤素原子和式OR1的烷氧基基团组成的组；以及
[0012]C)铂硅氢加成反应催化剂，基于起始物质A)、B)和C)的组合重量计，其量足以提供5ppm至＜200ppm Pt。
具体实施方式
[0013]烯属腈是本领域已知的，并且可商购获得。合适的烯属腈可由商业来源提供，例如美国密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma
‑
Aldrich of St.Louis，Missouri，USA)；北美英威达公司(INVISTA North America S.
á
r.l.)；美国TCI公司(TCI America，Inc.)；或日本东京东京化工株式会社(TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO.，LTD of Tokyo，Japan)。烯属腈可具有式R
‑
C≡N，其中R表示脂族不饱和单价烃基团，例如烯基基团，例如乙烯基、烯丙基、甲基丙烯基、丁烯基、甲基丁烯基和戊烯基。烯属腈的示例为丙烯腈(CH2＝CHC≡N)、2
‑
丁烯腈(CH3‑
CH＝CH
‑
C≡N)、3
‑
丁烯腈(CH2＝CH
‑
CH2‑
C≡N)、2
‑
甲基
‑3‑
丁烯腈(如上所示，目录号16529
‑
56
‑
9)和2
‑
戊烯腈(CH3‑
CH2‑
CH＝CH
‑
C≡N)。或者，烯属腈可以选自由3
‑
丁烯腈和2
‑
甲基
‑3‑
丁烯腈组成的组。或者，烯属腈可以是2
‑
甲基
‑3‑
丁烯腈。
[0014]如上文所提供的烯属腈通常含有氰化物杂质，其中该氰化物杂质是指式X
’‑
C≡N的化合物，其中X
′
是氢、钠或钾。或者，氰化物杂质可以是式H
‑
C≡N的氰化氢。基于所提供的烯属腈的重量，氰化物杂质可以25ppm或更多的量存在。或者，基于相同的基准，氰化物杂质可以30ppm或更多、另选地35ppm或更多、另选地40ppm或更多、另选地45ppm或更多的量存在。同时，基于相同的基准，氰化物杂质可以至多200ppm、另选地至多175ppm、另选地150ppm、另选地125ppm的量存在。或者，基于所提供的烯属腈的重量，氰化物杂质可以＞25ppm至200ppm、另选地＞25ppm至125ppm、并且另选地45至125ppm的量存在。
[0015]本专利技术人令人惊讶地发现，氰化物杂质可抑制烯属腈与氢化硅烷的硅氢加成反应。不希望受理论束缚，认为H
‑
C＝N含量可能与当铂催化剂负载量降低时催化剂活性的损失有关。不希望受理论束缚，认为在烯属腈和氢化硅烷的硅氢加成之前从烯属腈中去除全部或一部分氰化物杂质可以提高产率，使得能够减少昂贵的铂催化剂的使用，或两者。此外，当硅氢加成反应更可预测地进行、对反应物的汇集不太敏感和/或使副产物的SiH含量最小化时，也可改进工艺安全性。
[0016]在上述方法的步骤2)中，可以通过去除全部或部分氰化物杂质来制备纯化的烯属腈。用于去除氰化物杂质的方法包括使烯属腈与吸附剂诸如活性炭或分子筛接触。活性炭可以是基于木材、椰子或褐煤的；可通过各种方法处理；并且可以被调整大小以提供用于接触的足够的表面积。例如，用于本文的一种合适类型的活性炭包括酸洗的基于褐煤的活性炭，其具有12x40的筛目尺寸，给出1mm的平均粒度。步骤2)中使烯属腈与吸附剂接触可以在惰性气氛下进行。接触压力可以变化，例如0psig
‑
50psig。温度可以变化，例如20℃
‑
60℃。接触时间可以变化，例如1
‑
24小时、另选地1至8小时。基于吸附剂和烯属腈的组合重量，吸附剂的量可以是1％至10％、另选地3％至5％。吸附剂的粒径例如可以为1mm至2mm。
[0017]或者，步骤2)可包括使烯属腈与金属吸附剂接触，该金属吸附剂包含呈粉末、颗粒或基底上的金属形式的选自由铁(Fe)、铜(Cu)、银(Ag)和镍(Ni)组成的组的金属。金属吸附剂可以是元素Fe、Cu、Ag或Ni。或者，金属吸附剂可选自由元素Fe、Cu和Ag组成的组。或者，金属吸附剂可以是结合到基底诸如碳或二氧化硅的上述金属。金属吸附剂可以在避免金属氧化或使其最小化的条件下，例如在惰性条件下使用。接触可以在宽范围的压力(例如0psig
‑
50psig)下进行。接触可以在多种温度(例如优选20℃
‑
60℃)下进行。接触可以在宽范围的压力(例如0
‑
50psig)下进行。接触可以在多种温度(例如20℃
‑
60℃)下进行。接触可以进行例如1
‑
24小时、另选地1至8小时的时间段。基于金属吸附剂和烯属腈的组合重量，金属吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种方法，所述方法包括：1)提供包含氰化物杂质的A
’
)烯属腈，2)从A
’
)所述烯属腈中去除全部或部分所述氰化物杂质，由此生产A)纯化的烯属腈；以及3)在20℃至150℃的温度下将包含以下的起始物质组合：A)所述纯化的烯属腈；B)所述氢化硅烷，其中所述氢化硅烷具有式R
1x
HSiX
(3
‑
x)
，其中下标x是0、1或2；每个R1是独立地选择的1至18个碳原子的一价烃基团，并且每个X独立地选自由卤素原子和式OR1的烷氧基基团组成的组；以及C)铂硅氢加成反应催化剂，基于起始物质A)、B)和C)的组合重量计，其量足以提供5ppm至＜200ppm Pt。2.根据权利要求1所述的方法，其中A
′
)所述烯属腈选自由3
‑
丁烯腈和2
‑
甲基
‑3‑
丁烯腈组成的组。3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在A
’
)中，所述氰化物杂质包含25ppm至125ppm的H
‑
C≡N。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中B
′
所述氢化硅烷具有x为0或1，R1为烷基基团，并且X为烷氧基基团。5.根据权利要求4所述的方法，其中x＝1，R1是甲基基团，并且每个X是甲氧基基团。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述铂硅氢加成反应催化剂包括氯铂酸、Karstedt催化剂或在选自碳、二氧化硅或氧化铝的载体...

【专利技术属性】
技术研发人员：E，
申请(专利权)人：陶氏环球技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：