负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于生物医用材料技术领域，具体涉及一种负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料及其制备方法和应用。所述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料包括多孔磷硅酸盐和负载于所述多孔磷硅酸盐上的微量元素，所述微量元素经采用乳化微胶囊方法保护后，负载于所述多孔磷硅酸盐上。本发明专利技术提供的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料，不但具有多孔结构，还可以负载多种微量元素且能有效缓释，使材料在具备生物活性的同时，释放多种微量元素，补充人体所需营养物质，促进创伤愈合及组织修复。促进创伤愈合及组织修复。促进创伤愈合及组织修复。

【技术实现步骤摘要】
负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于生物医用材料
，具体涉及一种负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]目前由钙、磷、硅等元素为主体合成的硅酸盐基生物材料由于具有生物活性，在骨科及创伤修复等领域取得了广泛应用，如生物活性玻璃，以及在生物活性玻璃基础上进行技术升级合成的具有多孔结构的多孔磷硅酸盐等。
[0003]虽然多孔磷硅酸盐具有通过离子释放及再矿化等反应能形成促进细胞攀附的支架，促进组织修复的能力，但其由于组成单一，缺乏人体及创伤修复必需的微量元素而使其多孔结构优势没有最大化的发挥效用，如申请号为201910538684.3的专利公开了“一种促进组织原位再生的可降解再生医学材料及其制备方法”，采用溶胶凝胶结合发泡等工艺合成由钙、磷、硅等元素组成具有生物活性的微观多孔材料，虽然其具有巨大的比表面积但并未负载有益的功效成分。也有在材料合成过程中通过引入锌、镁等元素增加微量元素的种类，如申请号为202010916862.4的专利公开了“一种掺杂锌元素的多孔生物活性玻璃陶瓷及其制备方法”，在合成过程中以Zn(NO3)2为锌源在原料阶段就让锌元素参与反应引入体系中。虽然合成材料锌元素的有效释放具有一定积极作用，但该方法引入的微量元素种类有限，若通过多种化合物引入多种微量元素，在合成过程中由于各种盐之间不同溶解性等因素的相互干扰，使合成反应无法正常进行，且直接加入各种元素极易与反应体系中的其他元素或酸根结合形成不溶物，导致元素不能有效释放。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料及其制备方法和应用，所述制备方法通过在采用溶胶凝胶法制备多孔磷硅酸盐材料的过程中，引入含有多种微量元素的生态矿溶液，引入时对生态矿溶液采取乳化微胶囊包裹的方法进行保护，保证了生态矿溶液在凝胶阶段的稳定性，使得制备的多孔磷硅酸盐材料在保证其生物活性的前提下，富含多种人体必需微量元素，并能够实现微量元素的缓慢释放。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料，包括多孔磷硅酸盐和负载于所述多孔磷硅酸盐上的微量元素，所述微量元素经采用乳化微胶囊方法保护后，负载于所述多孔磷硅酸盐上。
[0007]这里，微量元素可以是人体必需的微量矿物质元素。
[0008]本专利技术提供的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料，不但具有多孔结构，还可以负载多种微量元素且能有效缓释，使材料在具备生物活性的同时，释放多种微量元素。
[0009]上述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料中，作为一种优选实施方式，所述微量元
素包括多种元素。
[0010]上述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料中，作为一种优选实施方式，所述微量元素包括锌、铁、钾、镁、钛、锰、硒、铜、锗、锶、钨、镍、钼、钠、硼、铝、锂中的至少一种。
[0011]上述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料中，作为一种优选实施方式，所述多孔磷硅酸盐材料的比表面积为100～250m2/g，例如，比表面积可以为100m2/g、120m2/g、140m2/g、160m2/g、180m2/g、200m2/g、220m2/g或250m2/g。
[0012]上述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料中，作为一种优选实施方式，所述多孔磷硅酸盐材料主成分用各元素氧化物表示，所述多孔磷硅酸盐材料组成表示为：SiO240wt％～75wt％(例如可以为40wt％、45wt％、50wt％、60wt％、70wt％或75wt％等)、P2O55wt％～25wt％(例如可以为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％或25wt％等)、CaO17wt％～40wt％(例如可以为17wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％等)、微量元素0.2wt％～2wt％(例如可以为0.2wt％、1wt％、1.5wt％或2wt％等)。
[0013]第二方面，本专利技术提供了一种如第一方面所述的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法，包括如下步骤：
[0014]微胶囊乳液的制备：
[0015]所述微胶囊乳液由包括以下质量份数的原料通过乳化微胶囊方法制备得到：
[0016][0017]负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备：
[0018]将所述微胶囊乳液与多孔磷硅酸盐凝胶预聚物混合，形成乳液，之后经陈化、干燥、煅烧得到所述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料。
[0019]这里，生态矿溶液指含有至少一种微量元素的溶液，可以为市售含多种微量元素、均一稳定的矿物提取液。
[0020]制备所述微胶囊乳液的目的在于，用油性介质将水性的生态矿溶液保护起来，因此，在微胶囊乳液的制备过程中，只能选择油包水型乳化剂，乳化后的乳液为油相包裹着微小的水相液滴。
[0021]本专利技术提供的多孔磷硅酸盐材料的制备方法通过在采用溶胶凝胶法制备多孔磷硅酸盐材料的过程中，引入含有多种微量元素的生态矿溶液，引入时对生态矿溶液采取乳化微胶囊包裹的方法进行保护，保证了生态矿溶液在凝胶阶段的稳定性，使得制备的多孔
磷硅酸盐材料在保证其生物活性的前提下，富含多种人体必需微量元素，并能够实现微量元素的缓慢释放。
[0022]上述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述多孔磷硅酸盐凝胶预聚物由包括以下摩尔份数的原料通过先形成溶胶再进行陈化得到：
[0023][0024][0025]微胶囊乳液是采用的油包水形式，油相为连续相，本专利技术实施例制备的溶胶为水相，要将油相均匀分散到水相中，需选用水包油型乳化剂。
[0026]上述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在微胶囊乳液的制备的步骤中，所述乳化微胶囊方法包括：
[0027]向所述生态矿溶液中加入所述非离子增稠剂，加热使所述非离子增稠剂完全溶胀或溶解，得到生态矿溶液凝胶，然后保温备用；
[0028]将所述固体蜡加入所述液态油介质中，加热至完全溶解并搅拌均匀，然后加入所述W/O型乳化剂，搅拌均匀，得到油相；
[0029]将所述生态矿溶液凝胶加入所述油相中，进行热均质乳化至形成乳液，得到油为连续相蜡包裹的生态矿溶液凝胶为内相的微胶囊乳液。
[0030]本实施例中，向所述生态矿溶液中加入所述非离子增稠剂，对生态矿溶液进行增稠，有助于乳化后乳液的稳定性；其次，油相中加入了固体蜡，在温度降低后蜡会固化，因此，将生态矿溶液做成凝胶状乳化后蜡附着于凝胶微粒表面，随着温度降低形成核壳结构；若不对生态矿溶液进行增稠成凝胶(不加入所述非离子增稠剂)，则无法形成核壳结构，或核壳结构不稳定，会导致部分生态矿溶液提前反应沉淀，使微量元素的最终释放量降低。
[0031]上述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在得到生态矿溶液凝胶步骤中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料，其特征在于，包括多孔磷硅酸盐和负载于所述多孔磷硅酸盐上的微量元素，所述微量元素经采用乳化微胶囊方法保护后，负载于所述多孔磷硅酸盐上。2.根据权利要求1所述的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料，其特征在于，所述微量元素包括多种元素；和/或，所述微量元素包括锌、铁、钾、镁、钛、锰、硒、铜、锗、锶、钨、镍、钼、钠、硼、铝、锂中的至少一种；和/或，所述多孔磷硅酸盐材料的比表面积为100～250m2/g；和/或，所述多孔磷硅酸盐材料主成分用各元素氧化物表示，所述多孔磷硅酸盐材料组成表示为：SiO240wt％～75wt％、P2O55wt％～25wt％、CaO17wt％～40wt％、微量元素0.2wt％～2wt％。3.一种如权利要求1或2所述的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：微胶囊乳液的制备：所述微胶囊乳液由包括以下质量份数的原料通过乳化微胶囊方法制备得到：所述微胶囊乳液由包括以下质量份数的原料通过乳化微胶囊方法制备得到：负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备：将所述微胶囊乳液与多孔磷硅酸盐凝胶预聚物混合，形成乳液，之后经陈化、干燥、煅烧得到所述负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料。4.根据权利要求3所述的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法，其特征在于，所述多孔磷硅酸盐凝胶预聚物由包括以下摩尔份数的原料通过先形成溶胶再进行陈化得到：
5.根据权利要求3所述的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法，其特征在于，在微胶囊乳液的制备的步骤中，所述乳化微胶囊方法包括：向所述生态矿溶液中加入所述非离子增稠剂，加热使所述非离子增稠剂完全溶胀或溶解，得到生态矿溶液凝胶，然后保温备用；将所述固体蜡加入所述液态油介质中，加热至完全溶解并搅拌均匀，然后加入所述W/O型乳化剂，搅拌均匀，得到油相；将所述生态矿溶液凝胶加入所述油相中，进行热均质乳化至形成乳液，得到油为连续相蜡包裹的生态矿溶液凝胶为内相的微胶囊乳液。6.根据权利要求5所述的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制备方法，其特征在于，在得到生态矿溶液凝胶步骤中，加热的温度为70～90℃；和/或，在得到油相步骤中，加热的温度为70～90℃；和/或，在得到微胶囊乳液步骤中，热均质乳化的温度为70～90℃，热均质乳化的转速为2000～4000r/min、时间为5～15min。7.根据权利要求3所述的负载微量元素的多孔磷硅酸盐材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭创洲，胡方，
申请(专利权)人：北京幸福益生再生医学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：