一种镉金属配位聚合物及其制备方法和检测甲硝唑的应用技术

本发明专利技术涉及纳米材料领域，具体涉及一种镉金属配位聚合物及其制备方法和检测甲硝唑的应用。所述镉金属配位聚合物的化学式为[Cd(H3CIA)2(phen)2]，其中H3CIA为5

【技术实现步骤摘要】
一种镉金属配位聚合物及其制备方法和检测甲硝唑的应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料领域，具体涉及一种镉金属配位聚合物及其制备方法和检测甲硝唑的应用。

技术介绍

[0002]抗生素物质通过牲畜和人类排泄物和尿液在环境中不断积累，已经造成严重的环境问题。甲硝唑(MET)是一种抗生素和口服药物素。甲硝唑可能通过工业或其他途径极端地释放到生态环境中，由于对生态健康的潜在威胁，这被认为是最令人担忧的生物健康和环境问题之一。已经使用不同的分析方法来测定和定量自来水和尿液中的甲硝唑。荧光分析法以其样品制备简答、灵敏度高、成本低等优点引起了人们的广泛关注。
[0003]金属
‑
有机框架(MOF)是金属离子或金属团簇与多齿配体通过自组装配位聚合而形成的一类微孔结晶纳米材料，它们由于具有比表面积大、结构多样、超高孔隙率、易于表面改性等优异性能而受到广泛关注。MOFs材料有独特的禁带宽度、斯托克斯位移大、长寿命发射和高发光量子产率等，近年来，由于MOFs的金属离子和有机配体可以灵活地调节发光信号的产生，并且高固有孔隙率和比表面积有利于连接到分析物，基于MOFs的荧光传感器以及运用于各种物质的快速检测。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有技术的光致发光和相关物质检测中存在的上述技术问题，提出并完成了本专利技术。
[0005]本专利技术的目的在于提供一种镉金属配位聚合物。
[0006]本专利技术的再一目的在于提供上述镉金属配位化合物的制备方法。
[0007]本专利技术的再一目的在于提供上述镉金属配位化合物的应用。
[0008]根据本申请的镉金属配位聚合物，其化学式为[Cd(H3CIA)2(phen)2]，其中H3CIA为5
‑
((4
‑
羧苄基)氧基)间苯二甲酸,phen表示1,10
‑
菲罗啉。所述镉金属配位聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，α＝90.00(2)
°
，β＝95.321(2)
°
，γ＝90.00(2)
°
。
[0009]优选地，上述镉金属配位聚合物的晶胞体积
[0010]优选地，上述镉金属配位聚合物的晶胞中的分子个数Z＝4。
[0011]优选地，上述镉金属配位聚合物的热重分析曲线主要在254.4
‑
545.1℃阶段处失重。
[0012]本专利技术另一方面还提供了镉金属配位化合物的制备方法，在常温下，将对5
‑
((4
‑
羧苄基)氧基)间苯二甲酸、1,10
‑
菲罗啉和二水已酸镉溶解在pH＝4的NaAC
‑
HAC缓冲溶液，与300μL1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮混合溶液中，搅拌约20min，转移到水热反应釜，在160℃烘箱里加热5天，然后通过程序降温至室温，过滤即得的镉金属配位聚合物，其中5
‑
((4
‑
羧苄基)氧基)间苯二甲酸、1,10
‑
菲罗啉、二水已酸镉的摩尔比约为1:4:2。
[0013]优选地，根据本申请的镉金属配位化合物的制备方法，其中，取0.1mmol二水已酸镉，pH＝4的NaAC
‑
HAC缓冲溶液约3mL，整体溶液的酸度不宜过酸，与300μL1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮溶液。缓冲溶液的用量不宜太少，若缓冲溶剂低于3mL得到的晶体具有较多的杂质，提纯相对较困难，若不加1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮溶液将无法得到晶体，反应结果为浅黄色溶液和浅黄色粉末，若1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮溶液加的量过多，会造成晶体产量很少，甚至会没有晶体生成，反应后呈现浅黄色澄清溶液。
[0014]优选地，上述镉金属配位化合物的制备中，反应是在水热反应釜中的体积为10cm3的小玻璃瓶中进行的。
[0015]本专利技术再一方面还提供了上述镉金属配位聚合物在荧光检测中的用途。
[0016]本专利技术再一方面还提供了上述镉金属配位聚合物在有大量干扰物存在下高灵敏度检测水体中甲硝唑中的用途。
[0017]根据本申请的技术方案，采用5
‑
(4
‑
羧基苄基)氧)间苯二甲酸，1,10
‑
菲罗啉和三水醋酸镉制备了一种六配位单斜晶Cd
‑
MOF，5
‑
(4
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羧基苄基)氧)间苯二甲酸基所特有的三个羧基可以以不同的方式与金属原子巧妙配位，使配体将构建过程的尺寸从一个(从一个配位点扩展到多个配位点)节点，刚性的1,10
‑
菲罗啉有两个配位位点，一个大的共轭体系，并且容易受到超分子力，用于增强MOFs材料的稳定性。
[0018]本专利技术采用了一种简单的水热合成方法，相较于其他晶体使用溶剂挥发法，扩散法合成等更加的简单便捷。采用pH＝4的缓冲溶液来调剂合成环境也非常的环保，便捷。如果用相对应的盐酸来调剂反应环境，会导致晶体无法形成，而且盐酸对环境的影响相对于醋酸缓冲溶剂更大。本专利技术的镉金属配位聚合物对水体中甲硝唑的检测非常的便捷，环境中其他因素对检测的影响也非常的小，在有大量干扰物存在下检测水体中甲硝唑时抗干扰能力较强，并且具有非常低的检出限，因此本专利技术制备的荧光探针非常的灵敏。本专利技术的镉金属配位聚合物可单独地用于光致发光。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的镉金属配位聚合物的结构示意图，其中，(a)：本专利技术的镉金属配位聚合物的配位环境图，(b)：本专利技术的配位聚合物的一维链状图，(c)：本专利技术的配位聚合物通过氢键作用形成的二维网状结构，(d)：本专利技术的配位聚合物通过π
‑
π堆积作用形成的三维超分子结构图；
[0020]图2本专利技术的镉金属配位聚合物的热重分析图和红外光谱图，其中，(a)：热重分析图，(b)：红外光谱图；
[0021]图3为本专利技术的镉金属配位聚合物的运用的数据分析图，其中，(a)：配合物中不同抗生素溶液的荧光定性选择，(b)：对甲硝唑进行荧光滴定实验，(c)：低浓度范围内I0/I
‑
1于甲硝唑的线性S
‑
V曲线，(d)：加入其他抗生素与甲硝唑时，Cd
‑
MOF的猝灭情况；
[0022]图4为本专利技术的镉金属配位聚合物的XRD图和紫外漫反射图，其中，(a)：XRD图，(b)：紫外漫反射图(DRS)；
[0023]图5显示各种抗生素溶液的紫外
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可见吸收光谱和Cd
‑
MOF的发射。
具体实施方式
[0024]本专利技术的描述中，“约”表示在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镉金属配位聚合物，其特征在于，所述镉金属配位聚合物的化学式为[Cd(H3CIA)2(phen)2]，其中H3CIA为5
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((4
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羧苄基)氧基)间苯二甲酸,phen表示1,10
‑
菲罗啉，所述镉金属配位聚合物为单斜晶系，空间群为P21/c，/c，α＝90.00(2)
°
，β＝95.321(2)
°
，γ＝90.00(2)
°
。2.根据权利要求1所述的镉金属配位聚合物，其特征在于，所述镉金属配位聚合物的胞体积晶胞中的分子个数Z＝4。3.一种制备权利要求1所述镉金属配位聚合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在常温下，将对5
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((4
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羧苄基)氧基)间苯二甲酸、1,10
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菲罗啉和二水已酸镉溶解在pH＝4的NaAC
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯秀芳，宋晓明，任宜霞，赵清霞，
申请(专利权)人：延安大学，
类型：发明
国别省市：