一种阻燃剂和防火涂料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃剂和防火涂料及制备方法。阻燃剂的制备方法包括：将磷酸锆搅拌分散于水中，然后滴加入四丁基氢氧化铵溶液并进行超声搅拌反应，再滴加入磷酸，反应后进行固液分离，得到半透明凝胶沉淀；洗涤所述半透明凝胶沉淀，加入硅烷偶联剂和反应溶剂，在搅拌并超声分散，然后在油浴条件下进行搅拌反应，得到反应物；在所述反应产物中加入苯甲醛进行反应；再加入DOPO加热进行回流反应；回流反应结束后，冷却至室温，并过滤、洗涤和干燥处理，从而得到阻燃剂。本发明专利技术一种阻燃剂和防火涂料及制备方法，耐火时间长、耐水性和耐久性好、干燥时间短、环境友好，环保且适用性广泛，同时涉及的制备方法工艺简单，适合推广使用。适合推广使用。适合推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃剂和防火涂料及制备方法


[0001]本专利技术涉及阻燃材料
，尤其涉及一种阻燃剂和防火涂料及制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的发展的节奏越来越快，火灾时有发生，对人类生活和环境造成很大影响，因此各类防火方案应用而生。在众多中防火涂料由于防火性能优异，施工方便得到了广泛的应用。防火涂料是一种可作用于易燃材料表面以提高其耐火能力、减缓燃烧速率或在一定时间内防止燃烧的一类物质。
[0003]但是现有的阻燃剂和防火涂料存在各类缺点，导致防火涂料的防火和耐久性不高，而进一步优化防火涂料及其性能具有重大意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的缺点，提供一种阻燃剂和防火涂料及制备方法，从而达到耐火时间长、耐水性和耐久性好、干燥时间短、环境友好，环保且适用性广泛，同时涉及的制备方法工艺简单的目的。
[0005]为实现上述目的，第一方面本专利技术提供了一种阻燃剂的制备方法，所述方法包括：
[0006]步骤1、将磷酸锆搅拌分散于水中40
‑
50min，然后滴加入四丁基氢氧化铵溶液50
‑
70min并进行超声搅拌反应3
‑
5h，再滴加入浓度为5
‑
10mol/L的磷酸50
‑
70min，反应2h后进行固液分离，得到半透明凝胶沉淀；所述磷酸锆、四丁基氢氧化铵、烷偶联剂的摩尔比为1:(1.1～1.3):(1.1～1.3)；本步骤的反应温度为1
‑
4℃；
[0007]步骤2、洗涤所述半透明凝胶沉淀，加入硅烷偶联剂和反应溶剂，在搅拌并超声分散，然后在油浴条件下进行搅拌反应28
‑
32h，得到反应物；
[0008]步骤3，在所述反应产物中加入苯甲醛进行反应15
‑
20h；再加入DOPO加热进行回流反应16
‑
20h；所述磷酸锆、苯甲醛、DOPO的摩尔比为1:(1.5～2.5):(1.5～2.5)；
[0009]步骤4，回流反应结束后，冷却至室温，并过滤、洗涤和干燥处理，从而得到阻燃剂。
[0010]具体的，所述硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH551中的一种或几种。
[0011]第一方面本专利技术提供了一种利用所述方法制备得到的阻燃剂。
[0012]第二方面本专利技术提供了一种阻燃剂的制备方法，所述方法包括：
[0013]步骤1，将磷酸锆搅拌分散于水中40
‑
50min，然后滴加四丁基氢氧化铵溶液50
‑
70min，然后超声搅拌反应3
‑
5h；四丁基氢氧化铵与磷酸锆的摩尔比为5：1～1：4；
[0014]步骤2，再滴入浓酸进行二次反应4
‑
6h；
[0015]步骤3，然后进行固液分离，得半透明凝胶沉淀；
[0016]步骤4，将摩尔比为1:(3～6)凝胶与糠胺在30
‑
50℃下搅拌28
‑
32h，离心洗涤，干燥，得到阻燃剂。
[0017]所述浓酸为浓磷酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种或多种；其浓度为3
‑
18mol/L。
[0018]第二方面本专利技术提供了一种包含上述方法备的阻燃剂的防火涂料，所述防火涂料
组分和质量百分比为：磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液30％，三聚氰胺12.5％，聚磷酸铵33％，二氧化钛3％，季戊四醇15％，正辛醇0.75％，羟乙基纤维素0.75％，消泡剂0.75，分散剂0.75％，所述阻燃剂3％，水0.5％。
[0019]第三方面本专利技术提供了一种防火涂料，所述防火涂料组分和质量百分比为：磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液30％，三聚氰胺12.5％，聚磷酸铵33％，二氧化钛3％，季戊四醇15％，正辛醇0.75％，羟乙基纤维素0.75％，消泡剂0.75，分散剂0.75％，水3.5％。
[0020]具体的，所述磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的制备方法包括以下步骤：步骤11，乳化剂溶解于水中制备乳化剂水溶液，将所述乳化剂水溶液分成三份，第一份乳化剂水溶液中加入磷酸锆，超声分散后，加入核单体混合物，形成核预乳化液；第二份乳化剂水溶液中加入壳单体混合物和交联单体，形成壳预乳化液；第三份乳化剂水溶液中加入缓冲剂，形成缓冲剂水溶液；另外将引发剂溶于水中，形成引发剂水溶液；所述核单体混合物由质量比为1：2～1:5基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯组成，所述核单体混合物由质量比为1:5基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯组成；壳单体混合物与核单体混合物的质量比为2:3～3:2；步骤12，向反应容器中加入缓冲剂水溶液、1/4～1/3体积的引发剂水溶液和2/5～1/2体积的核预乳化液，搅拌后升温至65～70℃，乳液出现蓝光，保温形成种子乳液；步骤13，在所述种子乳液中剩余所述核预乳化液，1/4～1/3体积的引发剂水溶液，在70～80℃下保温形成核层乳化液；步骤14，在所得核层乳化液中滴加剩余的引发剂水溶液和壳预乳化液，升温至80～85℃后保温再自然冷却至40～50℃；步骤15，调节pH值至7～9后过筛，得到所述磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液。
[0021]具体的，所述阴离子乳化剂为十二烷基苯酸钠或十二烷基硫酸钠；所述缓冲剂水溶液为碳酸氢钠或磷酸二氢钠；所述非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚；所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
[0022]第三方面，本专利技术提供了一种上述防火涂料的制备方法，所述方法包括：
[0023]步骤1、按照质量百分比为：磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液30％，三聚氰胺12.5％，聚磷酸铵33％，二氧化钛3％，季戊四醇15％，正辛醇0.75％，羟乙基纤维素0.75％，消泡剂0.75，分散剂0.75％，水3.5％，取得原料；
[0024]步骤2、将所述三聚氰胺、聚磷酸铵、季戊四醇、羟乙基纤维素、二氧化钛研磨成粉末状，然后加入水并研磨混合；
[0025]步骤3、然后加入分散剂和消泡剂，继续研磨；
[0026]步骤4、加入磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液和正辛醇充分研磨混合均匀，得到防火涂料。
[0027]本专利技术一种阻燃剂和防火涂料及制备方法，耐火时间长、耐水性和耐久性好、干燥时间短、环境友好，环保且适用性广泛，同时涉及的制备方法工艺简单，适合推广使用。
附图说明
[0028]图1为本专利技术一个实施例的一种阻燃剂的制备方法的流程图；
[0029]图2为本专利技术另一个实施例的一种阻燃剂的制备方法的流程图；
[0030]图3为本专利技术一个实施例的一种防火涂料的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0031]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
[0032]图1为本专利技术一个实施例的一种阻燃剂的制备方法的流程图，如图所示本实施例具体包括如下步骤：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1、将磷酸锆搅拌分散于水中40
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50min，然后滴加入四丁基氢氧化铵溶液50
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70min并进行超声搅拌反应3
‑
5h，再滴加入浓度为5
‑
10mol/L的磷酸50
‑
70min，反应2h后进行固液分离，得到半透明凝胶沉淀；所述磷酸锆、四丁基氢氧化铵、烷偶联剂的摩尔比为1:(1.1～1.3):(1.1～1.3)；本步骤的反应温度为1
‑
4℃；步骤2、洗涤所述半透明凝胶沉淀，加入硅烷偶联剂和反应溶剂，在搅拌并超声分散，然后在油浴条件下进行搅拌反应28
‑
32h，得到反应物；步骤3，在所述反应产物中加入苯甲醛进行反应15
‑
20h；再加入DOPO加热进行回流反应16
‑
20h；所述磷酸锆、苯甲醛、DOPO的摩尔比为1:(1.5～2.5):(1.5～2.5)；步骤4，回流反应结束后，冷却至室温，并过滤、洗涤和干燥处理，从而得到阻燃剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH551中的一种或几种。3.一种利用权利要求1或2所述方法制备得到的阻燃剂。4.一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1，将磷酸锆搅拌分散于水中40
‑
50min，然后滴加四丁基氢氧化铵溶液50
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70min，然后超声搅拌反应3
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5h；四丁基氢氧化铵与磷酸锆的摩尔比为5：1～1：4；步骤2，再滴入浓酸进行二次反应4
‑
6h；步骤3，然后进行固液分离，得半透明凝胶沉淀；步骤4，将摩尔比为1:(3～6)凝胶与糠胺在30
‑
50℃下搅拌28
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32h，离心洗涤，干燥，得到阻燃剂。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浓酸为浓磷酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种或多种；其浓度为3
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18mol/L。6.一种包含权利要求4或5所述方法备的阻燃剂的防火涂料，其特征在于，所述防火涂料组分和质量百分比为：磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液30％，三聚氰胺12.5％，聚磷酸铵33％，二氧化钛3％，季戊四醇15％，正辛醇0.75％，羟乙基纤维素0.75％，消泡剂0.75，分...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘治田，王成，张旗，高建宏，叶国锋，石遒，於凌锋，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：