制备勃姆石纳米颗粒的方法及所述勃姆石纳米颗粒的制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备勃姆石纳米颗粒的方法及所述勃姆石纳米颗粒的制备装置，更详细地，涉及一种可以以均匀的尺寸连续生产纳米尺寸的勃姆石纳米颗粒的制备勃姆石纳米颗粒的方法及所述勃姆石纳米颗粒的制备装置。根据本发明专利技术的制备勃姆石纳米颗粒的方法可以包括以下步骤：(S1)将包含氢氧化铝和有机酸的混合物供应到反应部；以及(S2)将供应到反应部的所述混合物同时或依次进行加温和加压。混合物同时或依次进行加温和加压。混合物同时或依次进行加温和加压。

【技术实现步骤摘要】
制备勃姆石纳米颗粒的方法及所述勃姆石纳米颗粒的制备装置


[0001]本专利技术涉及一种制备勃姆石纳米颗粒的方法及所述勃姆石纳米颗粒的制备装置，更详细地，涉及一种可以以均匀的尺寸连续生产纳米尺寸的勃姆石纳米颗粒的制备勃姆石纳米颗粒的方法及所述勃姆石纳米颗粒的制备装置。

技术介绍

[0002]无机微粒用于陶瓷材料、电子材料、催化剂、颜料、功能性填料等各种用途。无机微粒可以通过气相法、固相法、共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、热分解法、水热反应法等合成法制备，但在实际工业中通过具有较高的生产效率且几乎没有微粒之间的聚集的水热反应法制备。
[0003]另外，作为无机微粒之一的勃姆石颗粒由AlO(OH)或Al2O3·
H2O的化学结构式表示，通常，所述勃姆石颗粒是通过在高温和高压下将氧化铝水合物(Al(OH)3)进行水热反应处理来制备的具有化学稳定性的氧化铝水合物。勃姆石用于填充到待填充物中的加固材料、阻燃剂、光亮材料、耐火材料、增稠剂、润滑材料、填料、催化剂载体、填充剂、耐火物材料、耐热材料、用于元件和荧光材料的原料、吸油材料、吸水材料等各种领域。
[0004]通常，如专利文献1(韩国公开专利公报第10
‑
2017
‑
0112073号)中所公开，勃姆石颗粒是由氧化铝水合物通过水热反应法制备。具体地，勃姆石颗粒通过使用高压釜等间歇式反应器(batch reactor)的间歇式制备工艺制备。向间歇式反应器供应包含氧化铝水合物的混合物之后，将反应器内部进行加温和加压来制备。然而，如上所述的间歇式制备工艺的缺点在于，与连续式制备工艺相比，生产性显著降低，并且需要中断整个工艺以改变所制备的无机微粒的物理性能。
[0005]此外，由于在高温和高压条件下通过水热反应进行合成，每次制备时需要将反应器内部再次进行加温至高温并进行加压。因此，生产勃姆石颗粒时，与产量相比，存在消耗的电量非常大的问题。并且，制得的勃姆石颗粒的尺寸非常不均匀，导致质量下降，需要进一步进行附加工艺。
[0006]因此，以往，如专利文献2(日本授权专利公报6080317B2)“制备无机微粒的方法”中所公开，将原料进行加压后加温，从而可以连续生产尺寸较均匀的无机微粒，即勃姆石颗粒。然而，通过如上所述的制备勃姆石颗粒的方法制备的勃姆石颗粒的平均粒径为微米尺寸以上，尺寸较大，并且颗粒之间发生相互聚集，从而制得的勃姆石颗粒堵塞工艺线，因此存在需要频繁中断和维修工艺的缺点。
[0007]此外，如上所述，由于勃姆石颗粒的平均粒径为微米尺寸，尺寸较大，将该勃姆石颗粒应用于各种材料领域时，分散性降低，因此具有最终产品的质量可能会降低的缺点。

技术实现思路

要解决的技术问题
[0008]本专利技术的目的在于提供一种可以以均匀的尺寸连续生产100nm以下的勃姆石纳米颗粒的制备勃姆石纳米颗粒的方法及所述勃姆石纳米颗粒的制备装置。
[0009]本专利技术的另一个目的在于提供一种具有均匀的尺寸的勃姆石纳米颗粒。技术方案
[0010]根据本专利技术的制备勃姆石的方法包括以下步骤：(S1)将包含氢氧化铝和有机酸的混合物供应到反应部；以及(S2)将供应到反应部的所述混合物同时或依次进行加温和加压。
[0011]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S2)可以包括以下步骤：(S2
‑
1)将供应到反应部的所述混合物进行加温；以及(S2
‑
2)将加温的所述混合物进行加压。
[0012]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S2)中，将所述混合物进行加温的温度可以为80
‑
200℃。
[0013]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S2)中，将所述混合物进行加压的压力可以为5
‑
15巴(bar)。
[0014]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述混合物的供应液时空速(Liquid Hour Space Velocity，LHSV)可以为0.01
‑
5小时
‑1。
[0015]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S1)中，所述有机酸可以为(C2
‑
C20)的有机酸。
[0016]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，在所述步骤(S1)之前，还可以包括以下步骤：(S0)将包含烷醇铝和有机酸的原料进行反应以制备所述包含氢氧化铝和有机酸的混合物。
[0017]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S0)中在所述原料中加入水以使原料反应，并且所述步骤(S0)可以包括以下步骤：(S0
‑
1)在所述原料的反应时去除包含醇的反应副产物。
[0018]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S0)中，可以通过蒸馏去除所述反应副产物。
[0019]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S0)中，所述烷醇铝可以由以下化学式1表示。
[0020][化学式1][0021]Al(O
‑
R)3[0022]所述R为(C1
‑
C20)的烷基、(C2
‑
C20)的烯基、(C3
‑
C20)的环烷基、(C6
‑
C20)的芳基、(C1
‑
C20)的烷基甲硅烷基、(C7
‑
C20)的芳基烷基或(C7
‑
C20)的烷基芳基。
[0023]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S0)中，所述烷醇铝可以为异丙醇铝(Aluminum iso
‑
propoxide)。
[0024]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S0)中，所述原料的所述烷醇铝:所述有机酸的摩尔比可以为1:0.001至1。
[0025]根据本专利技术的一个实施方案的制备勃姆石的方法中，所述步骤(S1)中，所述氢氧化铝可以是凝胶化(gelation)的氢氧化铝。
[0026]根据本专利技术的勃姆石的制备装置可以包括：预处理部，将包含烷醇铝和有机酸的
原料进行反应以形成包含氢氧化铝和有机酸的混合物；以及反应部，将从所述预处理部排出的混合物进行加温和加压以制备勃姆石颗粒。
[0027]根据本专利技术的一个实施方案的勃姆石的制备装置中，所述反应部可以包括：加温部，与所述预处理部连接，并且将从所述预处理部排出的混合物进行加温；以及加压部，连接在所述加温部的后端，并且将从所述加温部排出的加温的混合物进行加压。
[0028]根据本专利技术的一个实施方案的勃姆石的制备装置中，所述预处理部中可以在所述原料的反应时通过蒸馏来分离反应副产物。
[0029]根据本专利技术的棒状勃姆石纳米颗粒的平均短轴直径可以为1
‑
10nm，平均长本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备勃姆石的方法，其包括以下步骤：(S1)将包含氢氧化铝和有机酸的混合物供应到反应部；以及(S2)将供应到反应部的所述混合物同时或依次进行加温和加压。2.根据权利要求1所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S2)包括以下步骤：(S2
‑
1)将供应到反应部的所述混合物进行加温；以及(S2
‑
2)将加温的所述混合物进行加压。3.根据权利要求1所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S2)中，将所述混合物进行加温的温度为80
‑
200℃。4.根据权利要求1所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S2)中，将所述混合物进行加压的压力为5
‑
15巴。5.根据权利要求1所述的制备勃姆石的方法，其中，所述混合物的供应液时空速为0.01
‑
5小时
‑1。6.根据权利要求1所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S1)中，所述有机酸为C2
‑
C20的有机酸。7.根据权利要求1所述的制备勃姆石的方法，其中，在所述步骤(S1)之前，还包括以下步骤：(S0)将包含烷醇铝和有机酸的原料进行反应以制备所述包含氢氧化铝和有机酸的混合物。8.根据权利要求7所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S0)中在所述原料中加入水以使原料反应，并且所述步骤(S0)包括以下步骤：(S0
‑
1)在所述原料的反应时去除包含醇的反应副产物。9.根据权利要求8所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S0)中，通过蒸馏去除所述反应副产物。10.根据权利要求7所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S0)中，所述烷醇铝由以下化学式1表示，[化学式1]Al(O
‑
R)3所述R为C1
‑
C20的烷基、C2
‑
C20的烯基、C3
‑
C20的环烷基、C6
‑
C20的芳基、C1
‑
C20的烷基甲硅烷基、C7
‑
C20的芳基烷基或C7
‑
C20的烷基芳基。11.根据权利要求10所述的制备勃姆石的方法，其中，所述步骤(S...

【专利技术属性】
技术研发人员：李承雨，李昌奎，崔宰硕，朴惠真，千永恩，
申请(专利权)人：SK新技术株式会社，
类型：发明
国别省市：