一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法技术

本发明专利技术提出的是一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法，分为两步进行测定：先测定废水中硫酸铵的硫酸根含量，再测定总硫酸根含量，最后用总硫酸根含量减去硫酸铵中的硫酸根含量，计算出硫酸钠含量。在同一体系中，先加入含有酚酞的甲醛液将硫酸铵分解成等量的酸，用氢氧化钠标准液进行滴定，测出硫酸铵含量；再加入热硫酸根化钡沉淀剂，冷却后以4#砂芯滤器过滤，烘干后计算出硫酸根离子总量；最后总硫酸根量扣除硫酸铵中含硫酸根量计算出硫酸钠含量。本发明专利技术测定含有硫酸铵杂质的硫酸钠含量的方法简单、方便、快捷且成本低。快捷且成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及的是一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法，属于分析化学


技术介绍

[0002]高盐废水是指总含盐质量分数至少1%的废水.其主要来自化工厂及石油和天然气的采集加工等.这种废水含有多种物质(包括盐、油、有机重金属和放射性物质)。含盐废水的产生途径广泛，水量也逐年增加。去除含盐污水中的有机污染物对环境造成的影响至关重要。采用生物法进行处理，高浓度的盐类物质对微生物具有抑制作用，采用物化法处理，投资大，运行费用高，且难以达到预期的净化效果。采用生物法对此类废水进行处理，仍是国内外研究的重点。
[0003]高含盐量有机废水的有机物根据生产过程不同，所含有机物的种类及化学性质差异较大，但所含盐类物质多为Cl
‑
、SO42‑
、Na
+
、Ca
2+
等盐类物质。虽然这些离子都是微生物生长所必需的营养元素，在微生物的生长过程中起着促进酶反应，维持膜平衡和调节渗透压的重要作用。但是若这些离子浓度过高，会对微生物产生抑制和毒害作用，主要表现：盐浓度高、渗透压高、微生物细胞脱水引起细胞原生质分离；盐析作用使脱氢酶活性降低；氯离子高对细菌有毒害作用；盐浓度高，废水的密度增加，活性污泥易上浮流失，从而严重影响生物处理系统的净化效果。
[0004]在废水中硫酸钠含量的测定过程中，由于该废水含有生产工艺过程中产生的一部分硫酸铵盐，对于体系中所产生的硫酸钠质量检测有较大的影响，为产生经济效益，需要先减少硫酸铵盐的杂质，排除其对检测结果的影响，再对废水中硫酸钠和含量进行测定。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有高盐废水检测技术中存在的上述问题，提出一种简单、方便的测定废水中硫酸钠含量的方法。
[0006]本专利技术的技术解决方案：一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法，具体包括如下步骤：1）称取一定量含硫酸钠和硫酸铵的废水试样于容器中，加入蒸馏水摇匀；2）加入含酚酞的中性甲醛液试剂，静置后用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点为粉红色，保持30s不变，中和试样中的硫酸铵；其中中性甲醛液试剂的具体配制过程如下：取50ml甲醛，溶解于50mL水中摇匀，加入3滴1g/L酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液调成中性；3）再加入热的25mg/L氯化钡溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，将试样中的硫酸根转化为硫酸钡沉淀；4）用4#砂芯坩埚过滤硫酸钡沉淀，烘干至恒重，计算废水中硫酸钠含量：先测定废水中硫酸铵的硫酸根含量，再测定总硫酸根含量，最后用总硫酸根含量减去硫酸铵中的硫
酸根含量，计算出硫酸钠含量；具体计算公式如下：X%=(0.4113m1‑
0.048VC)/m；式中：V——分析硫酸铵时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml；C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；m1——硫酸钡沉淀质量，单位为g；m——试样的质量，单位为g；0.4113——硫酸钡质量换算成硫酸根含量的换算系数；0.048——消耗的氢氧化钠等价为硫酸铵，再换算成硫酸根含量的换算系数。
[0007]与现有技术相比，本专利技术的测试方法简单、方便、快捷且成本低。
具体实施方式
[0008]下面根据多个实施例进一步说明本专利技术的技术方案。在本说明书的描述中，各实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本专利技术的至少一个实施方式中。在本说明书中，对实施例的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
[0009]实施例11）氢氧化钠标准溶液的配制：参照GB/T601
‑
2002标准，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液；2）酚酞指示剂的配制：取0.1g酚酞，溶解于10
‑
30mL95％的乙醇中，再用乙醇稀释至100mL；3）中性甲醛的配制：取50ml甲醛，溶解于50mL水中，摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液调成中性；4）氯化钡溶液的配制：取25mg氯化钡，溶解于1000mL水中，摇匀，配置25mg/L的氯化钡溶液。
[0010]5）称取0.5g试样，于250mL烧瓶中，加入40ml蒸馏水溶解，加入20ml中性甲醛，静置1分钟，用0.5mol/L氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变。再加入25ml热的氯化钡溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，4#砂芯坩埚过滤沉淀，滤液用水洗涤至不含氯离子，坩埚在120
±
2℃烘干至恒重；6）结果计算：所述试样用水溶解后，先测定废水中硫酸铵的硫酸根含量，再测定总硫酸根含量，最后用总硫酸根含量减去硫酸铵中的硫酸根含量，计算出硫酸钠含量。所述废水中硫酸钠的含量用下式计算：X%=(0.4113m1
‑
0.048VC)/m；式中：V——分析硫酸铵时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml；C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；m1——硫酸钡沉淀质量，单位为g；m——试样的质量，单位为g；0.4113——硫酸钡质量换算成硫酸根含量的换算系数；0.048——消耗的氢氧化钠等价为硫酸铵，再换算成硫酸根含量的换算系数。最终测得废水中硫酸钠的含量为10.08%。
[0011]实施例2
1）氢氧化钠标准溶液的配制：参照GB/T601
‑
2002标准，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液；2）酚酞指示剂的配制：取0.1g酚酞，溶解于10
‑
30mL95％的乙醇中，再用乙醇稀释至100mL；3）中性甲醛的配制：取50ml甲醛，溶解于50mL水中，摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液调成中性；4）氯化钡溶液的配制：取25mg氯化钡，溶解于1000mL水中，摇匀，配置25mg/L的氯化钡溶液；5）称取0.5g试样，于250mL烧瓶中，加入40ml蒸馏水溶解，加入20ml中性甲醛，静置1分钟，用0.5mol/L氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变。再加入25ml热的氯化钡溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，4#砂芯坩埚过滤沉淀，滤液用水洗涤至不含氯离子，坩埚在120
±
2℃烘干至恒重；6）结果计算：参照实施例1步骤6）进行计算，测得废水中硫酸钠的含量为12.30%。
[0012]实施例31）氢氧化钠标准溶液的配制：参照GB/T601
‑
2002标准，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液；2）酚酞指示剂的配制：取0.1g酚酞，溶解于10
‑
30mL95％的乙醇中，再用乙醇稀释至100mL；3）中性甲醛的配制：取50ml甲醛，溶解于50mL水中，摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液调成中性；4）氯化钡溶液的配制：取25mg氯化钡，溶解于1000mL水中，摇匀，配置25mg/L的氯化钡溶液；5）称取0.5g试样，于250mL烧瓶中，加入4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：1）称取一定量含硫酸钠和硫酸铵的废水试样于容器中，加入蒸馏水摇匀；2）加入含酚酞的中性甲醛液试剂，静置后用氢氧化钠标准溶液滴定至终点为粉红色，保持30s不变，中和试样中的硫酸铵；3）再加入热的氯化钡溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，将试样中的硫酸根转化为硫酸钡沉淀；4）用4#砂芯坩埚过滤硫酸钡沉淀，烘干至恒重，计算废水中硫酸钠含量。2.根据权利要求1所述的一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2）中的中性甲醛液试剂的具体配制过程如下：取50ml甲醛，溶解于50mL水中摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液调成中性。3.根据权利要求2所述的一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述酚酞指示剂的浓度为1g/L。4.根据权利要求1或2所述的一种含硫酸铵废水中硫酸钠含量的测定方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐平，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：