一种原子发射光谱载体蒸馏缓冲剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种原子发射光谱载体蒸馏缓冲剂的制备方法，首先将粗二氧化硅和碳粉分别与焦硫酸钾混合并研磨均匀；另称取硫粉、碳酸钙、氧化铁、和聚四氟乙烯在研钵中混合并充分研磨；然后分别称取分析纯碳酸钡和光谱纯碳酸钡，加入含1％二氧化锗内标物的二氧化硅0.7000g在研钵中混合；最后将上述几步骤得到混合物与白色细粒二氧化硅、氟化钠和氧化铝混合放入研钵中充分研磨混匀，摇匀烘干后得到光谱载体缓冲剂。使用本发明专利技术方法制备得到的原子发射光谱载体缓冲剂能够快速促使样品中银、硼、钼、锡、铅等元素发生氧化、氟化及硫化反应，同时单电极载体蒸馏法能够提高待测元素的灵敏度和分析结果的准确度。敏度和分析结果的准确度。敏度和分析结果的准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种原子发射光谱载体蒸馏缓冲剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种原子发射光谱载体蒸馏缓冲剂的制备方法，属于光谱缓冲剂制备


技术介绍

[0002]由于缓冲剂是确保发射光谱光源稳定性至关重要的因素。在仪器设备确定的情况下，其空白值的高低直接决定了区矿调样品检出限的高低。自然资源综合调查指挥中心目前工作区包括西藏、新疆、大兴安岭、三江上游地区以及乌蒙山成矿带等，多数工作区银、钼、硼、锡、铅的背景值均比较低。国内市场上只有廊坊物化探研究所一家供应此类缓冲剂，近几年来他们生产的缓冲剂，硼的空白值均超过5ug/g，而且光源稳定性差，导致国内多家实验室区矿调样品银和硼一次结果合格率低于90％，部分工作区硼的结果报出率不足85％，直接影响到区域地质矿产调查工作的成图质量。
[0003]北京瑞利分析仪器公司最新研制的AES
‑
7200地质样品专用发射光谱仪，简化了传统光栅摄谱仪繁琐的操作程序，实现了对粉末状硅酸盐类地球化学样品中的银、硼、钼、锡、铅等元素的快速测定，但受文献推荐载体缓冲剂的限制，对碳酸盐类、高铁硅酸盐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原子发射光谱载体蒸馏缓冲剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)称量焦硫酸钾置于玛瑙研钵中，研磨成白色细状粉末；(2)按照先后顺序再称量粗二氧化硅和碳粉分别与焦硫酸钾混合并研磨均匀；(3)另取一个干净的玛瑙研钵，称量硫粉，碳酸钙，氧化铁，聚四氟乙烯在研钵中混合均匀并充分研磨；(4)分别称量分析纯碳酸钡和光谱纯碳酸钡，加入含GeO2内标物的二氧化硅在研钵中混合均匀；再称量白色细粒二氧化硅和氟化钠加入到混合物中充分研磨；(5)将以上三步研磨好的混合物置于一个干净的玛瑙罐中，再将称好的氧化铝粉末一起加入玛瑙罐中，放入玛瑙珠在球磨机上混合均匀；(6)将步骤(5)得到最终的混合物在40～60℃条件下干燥12h后得到光谱载体缓冲剂。2.根据权利要求1所述的光谱载体缓冲剂的制备方法，其特征在于：各个步骤的物质用量按照以下比例：步骤(1)中，焦硫酸钾4.0～20.0g；步骤(2)中，粗二氧化硅0.6～3.0g，碳粉1.0～5.0g；步骤(3)中，硫粉0.8～4.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志雄，张连凯，徐灿，杨慧，陆迁树，张松，刘振超，来进贤，
申请(专利权)人：中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心，
类型：发明
国别省市：