一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法技术

本发明专利技术公开了一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，包括如下措施：措施1：改进检测主要仪器定砷仪结构，于定砷仪的磨口瓶上增加锌粒投放口，不再将反应吸收管取下投放锌粒后再安装，彻底杜绝逸出的砷化三氢对人体造成伤害；措施2，显色反应吸收液无害化的改进，将吡啶的吸收液改为对人伤害更小的氯仿溶液，两者发生显色反应的性质相同，波长一致，具有替代性；措施3，有效的控制砷化三氢的化学反应的速度，在定砷仪的磨口瓶中加入少量硫酸铜。本发明专利技术的目的是提供一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，在检测过程最大限度的降低了剧毒药剂对检测人员的伤害，减轻对环境的影响。影响。影响。

【技术实现步骤摘要】
一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法


[0001]本专利技术涉及检验分析
，尤其涉及一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法。

技术介绍

[0002]硫磺是焦化生产加工企业重要的焦化副产品，硫磺砷含量检测是硫磺质量指标检测中重要的一项，特别是在医药和食品领域尤为重要，硫磺砷含量检测执行的是国家标准GB/T2449《工业硫磺》，一般采用仲裁方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。试样溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化。在酸性介质中，用金属锌还原为砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶吸收砷化氢，生成紫红色胶态银溶液，然后对此溶液作光度测定。
[0003]砷化三氢的生成必要条件是与新生态的氢发生化学反应，因此要加入锌粒，使其与硫酸反应生成氢气，氢气再与被还原的三价砷离子反应生成砷化三氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶吸收液发生显色反应，生成紫红色胶态银溶液，然后对此溶液作光度测定。
[0004]该方法是元素砷含量测定的经典方法，等同国际标准。在检测过程中使用大量的有毒有害药剂，有些药剂属于剧毒药剂，对检验员工的身体、身心健康造成较大危害，不利于企业的和谐发展和员工劳动安全的保障，同时，剧毒药剂对环境也造成一定的影响，增加废液处理的难度。主要表现在如下方面，其一，检测主要仪器定砷仪存在两个缺陷，一是在加入锌粒过程中不够科学。用漏斗加入，锌粒特别是处理过的锌粒容易粘附，直接加时也易于磨口处粘附，粘附的锌粒处理后，锌粒已于硫酸、砷离子反应，造成测定误差，并在此过程逸出的砷化三氢对人体造成伤害。砷化氢是一种无色、具有大蒜味的剧毒气体。二是反应吸收液补足量时困难。吸收液的量本身就较少，倒出后再补足，会出现吸收液不均匀的问题。其二，检测主要试剂吸收显色剂吡啶属于有毒药剂，且具有刺激性气味，对人体及环境具有伤害性。其三，当加入锌粒后，特别是砷含量较高时其化学反应剧烈，反应速度难以控制，瞬间大量气体逸出，比色吸收液难以完全吸收，经常造成比色吸收液的窜漏，需要补加试剂或造成检测试验的报废，不仅影响测定结果的精度，更增加了检测人员对有毒药剂的对此接触。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，包括如下措施：
[0008]措施1：改进检测主要仪器定砷仪结构，于定砷仪的磨口瓶上增加锌粒投放口，不再将反应吸收管取下投放锌粒后再安装，彻底杜绝逸出的砷化三氢对人体造成伤害；
[0009]措施2，显色反应吸收液无害化的改进，将吡啶的吸收液改为对人伤害更小的氯仿
溶液，两者发生显色反应的性质相同，波长一致，具有替代性；
[0010]措施3，有效的控制砷化三氢的化学反应的速度，在定砷仪的磨口瓶中加入少量硫酸铜。
[0011]进一步的，所述锌粒投放口设置于磨口瓶的中上部位置。
[0012]进一步的，所述硫酸铜的加入量范围为适量，优选为5
‑
30mL浓度为10％的溶液。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0014]通过本专利技术的方法，在检测过程最大限度的降低了剧毒药剂对检测人员的伤害，减轻对环境的影响。
附图说明
[0015]下面结合附图说明对本专利技术作进一步说明。
[0016]图1为本专利技术新设计定砷仪示意图；
[0017]图2为原定砷仪示意图。
具体实施方式
[0018]为了更好地理解本专利技术，以硫磺砷含量检测进一步说明本专利技术专利。
[0019]一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，包括如下措施：
[0020]措施1，改进检测主要仪器定砷仪结构
[0021]如图1所示，于定砷仪的磨口瓶异常设计增加锌粒投放口，不再将反应吸收管取下投放锌粒后再安装，彻底杜绝逸出的砷化三氢对人体造成伤害。
[0022]措施2，显色反应吸收液无害化的改进
[0023]吡啶的吸收液更换为对人伤害更小的氯仿溶液。两者发生显色反应的性质相同，波长一致，具有替代性。氯仿具有麻醉性，毒性较小，空气中允许的浓度为240mg/m3，吡啶空气中允许的浓度为0.05mg/m3，(有资料显示0.08mg/m3)仅从这方面看，其相差近5000倍。
[0024]配制砷标准溶液，相应的砷质量5.0μg，分别以吡啶吸收液和氯仿吸收液测定砷标准溶液。数据见表1
[0025]表1不同吸收液测定砷标准溶液中砷质量μg
[0026]吡啶吸收液4.985.005.025.024.98氯仿吸收液4.965.004.985.025.00绝对误差
‑
0.020
‑
0.0400.02
[0027]措施3，有效的控制砷化三氢的化学反应的速度
[0028]测定砷时可加入少量硫酸铜，它会被初生态氢还原生成Cu
o
而被镀到试剂无砷锌粒的表面，这样使无砷锌和溶液中酸接触的面积减小，生成的初生态氢的量减少，但仍能还原砷为砷化三氢，并让它随氢气流运载到测砷用得比色吸收液处。由于上述氢气的减少使氢气流量减少，砷化三氢与比色吸收液接触时间延长，反应的剧烈程度大为降低，防止比色吸收液的窜漏。有效的控制了化学反应的速度，从而有效的控制了比色吸收液的吸收反应的速度和效率，提高了检验数据的准确性，保证了检验数据的准确、及时。减少了试样因误差而重新检验的频率，减少了实验药剂的消耗，从而减少了药剂对人员的伤害。
[0029]本专利技术所提供的一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，按照设定完成的
有效实施措施，在检测过程最大限度的降低了剧毒药剂对检测人员的伤害，减轻了对环境的影响。
[0030]以上所述的实施例仅是对本专利技术的优选方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，其特征在于：包括如下措施：措施1：改进检测主要仪器定砷仪结构，于定砷仪的磨口瓶上增加锌粒投放口，不再将反应吸收管取下投放锌粒后再安装，彻底杜绝逸出的砷化三氢对人体造成伤害；措施2，显色反应吸收液无害化的改进，将吡啶的吸收液改为对人伤害更小的氯仿溶液，两者发生显色反应的性质相同，波长一致，具有替代性；措施3，...

【专利技术属性】
技术研发人员：江鑫，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：