一种低卤代杂质的异氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种低卤代杂质的异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：（Ⅰ）采用多胺与液相光气在溶剂中进行光气化反应得到反应混合液；（Ⅱ）将多胺与光气反应后的混合液脱除光气；（Ⅲ）对脱光气后的反应液采用HCl气体进行汽提热处理；（Ⅳ）对汽提后的反应液在负压下加热脱除溶剂；（

【技术实现步骤摘要】
一种低卤代杂质的异氰酸酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及异氰酸酯领域，具体涉及一种低卤代杂质的异氰酸酯的制备方法。

技术介绍

[0002]MDI是制备聚氨酯的重要原料之一，广泛应用于保温材料、弹性体、制鞋、泡沫塑料等领域。目前，国内外主要采用液相光气化法制备MDI，工艺步骤主要为：苯胺与甲醛在催化剂条件下发生缩合反应生产MDA(二胺基二苯基甲烷及多苯基多亚甲基的混合物)，MDA与惰性溶剂混合后再与液相光气经光气化反应得到反应液，反应液经光气脱除、氯化氢汽提及溶剂脱除后即可得到粗MDI，粗MDI再经精制分离即可得到对应的纯MDI和聚合MDI产品。
[0003]在光气化反应过程中，液相光气中经常会含有较多的含卤素杂质，比如：HCl、HBr、COBr2、COClBr、CCl4、C2Cl4、C2Cl2H2等。这些杂质一方面在光气化反应过程中会参与反应并生成大量的含卤素副产物，导致粗MDI中的水解氯、酸分升高，颜色加深，并最终影响纯MDI产品的色号和应用活性，影响客户的应用效果及对应的产品质量。另外液相光气中的HCl和HBr在光气化反应过程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低卤代杂质的异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(Ⅰ)采用多胺与液相光气在溶剂中进行光气化反应得到反应混合液；(Ⅱ)将多胺与光气反应后的混合液脱除光气；(Ⅲ)对脱光气后的反应液采用HCl气体进行汽提热处理；(Ⅳ)对汽提后的反应液在负压下加热脱除溶剂；(
Ⅴ
)对脱除溶剂后液体进一步进行氮气汽提处理，得到异氰酸酯粗产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相光气溶液包括：光气、有机溶剂和含卤素杂质；优选的，所述的含卤素杂质包括：HCl、HBr、COBr2、CCl4、C2Cl4、C2Cl2H2含有卤元素的化合物；所述液相光气溶液中的有机溶剂为苯、甲苯、氯苯、二氯苯、碳酸二乙酯中的一种或几种，优选氯苯。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相光气先进行脱杂质处理，液相光气脱杂质处理的方法主要包括以下步骤：(1)将液相光气溶液送入光气精制塔C01进行精馏处理；光气精制塔C01塔顶采出气相物流进入冷凝器E01，经冷凝后进行气液两相分离，分离所得液相全部送至液相光气缓冲罐D05，气相送入尾气处理系统集中处理；(2)所述光气精制塔C01的塔釜采出液相进入光气精制塔C02，光气精制塔C02塔顶气相进入冷凝器E03，经冷凝后进行气液两相分离，液相全部回流至光气精制塔C02，气相送至二级冷凝器E04，冷凝后进行气液两相分离，气相送入尾气处理系统，液相全部送至液相光气缓冲罐D05；(3)所述光气精制塔C02增加塔中侧线采出，采出气相经冷凝E05冷凝后气液分离，液相进入废氯苯罐T01，气相与气液分离罐D02出口气相混合后送入冷凝器E04冷凝，光气精制塔C02塔釜液相送至液相光气缓冲罐D02；(4)所述液相光气缓冲罐D05中液相光气作为原料，用于与多胺进行光气化反应。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中光气精制塔C01采用填料塔，填料分3层，液相光气溶液进料位置在3层填料上方，理论板数10
‑
30块，优选15
‑
25块；每层填料上方设置液体分布器，第2、3层填料液体分布器上设置液体收集器，填料选择规整金属波纹板填料，填料材质选择不锈钢。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光气精制塔C01塔釜设置再沸器E02，再沸器E02循环量与塔釜采出的质量比为1:1
‑
1:3，优选1:1
‑
1:2；优选的，所述光气精制塔C01塔顶操作压力300～500kpa，优选370～420kpa；优选的，所述光气精制塔C01塔釜操作温度20～100℃，优选40～60℃；优选的，所述冷凝器E01操作温度
‑
50℃～0℃，优选
‑
40～
‑
30℃。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光气精制塔C02采用隔壁精馏塔，塔中部设置隔板，隔板左侧设置两层填料，上下层填料理论板数均为7
‑
10块，光气精制塔C02进料位置在两层填料中间；隔板右侧也设置两层填料，上层填料理论板数11
‑
15块，下层填料理论板数3
‑
5块，侧线采出口位置在两层填料中间位置，且高于进料口位置；隔板上方设置填料层，为公共精馏段，隔板下方设置填料层，为公共提馏段，公共精馏段及
提馏段理论板数为5
‑
7块；每层填料上方设置液体分布器，除最顶层填料上方外，其他填料液体分布器上设置液体收集器，填料均选择规整金属波纹板填料，材质选择不锈钢；优选的，所述光气精制塔C02塔釜设置再沸器E06，再沸器E06循环量与塔釜采出的质量比为1:2
‑
1:4，优选1:2
‑
1:3；优选的，所述光气...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄荐，李超群，周宇杰，董超，文放，王凯，张宏科，
申请(专利权)人：万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：