球状粒子材料的制造方法技术

本发明专利技术提供一种容易控制粒度分布的球状粒子材料的制造方法。具有：造粒工序，将D50为5μm以下的由无机材料构成的原料粒子材料造粒而形成造粒体；以及球状化工序，将上述造粒体加热熔融而形成D50比上述原料粒子材料大的球状粒子材料。作为用于制造具有所需粒度分布的球状粒子材料的基本方法，采用熔融法。为了通过熔融法制造具有所需粒度分布的球状粒子材料，使用造粒体。使用造粒体。使用造粒体。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】球状粒子材料的制造方法


[0001]本专利技术涉及由无机材料形成的球状粒子材料的制造方法，特别涉及能够容易地进行粒径控制的球状粒子材料的制造方法。

技术介绍

[0002]以往制造由无机材料形成的球状粒子材料的方法已知有以下方法等：通过粉体供给器等将由无机材料构成的粒子材料投入至燃烧可燃气体而形成的火焰，进行加热熔融并骤冷，由此连续进行球状化而制造球状粒子材料的方法(熔融法)；在无机材料为金属氧化物时制造由该金属构成的粒子材料，将该粒子材料投入至氧化气氛下使其爆燃，由此连续制造球状粒子材料的方法(VMC法)。
[0003]然而，在用于半导体密封树脂用的填料等的情况下，有时要求极高纯度的球状粒子材料。在这种情况下，优选采用以容易精制的金属为原料的VMC法来制造球状粒子材料。
[0004]然而，在VMC法中，未必能够制造出任意粒径的球状粒子材料，因此有时不能得到所需粒径的球状粒子材料。
[0005]另一方面，熔融法可以根据熔融前的粒子材料的粒径使制造出的球状粒子材料的粒径变化。因此，在想要得到所期望的粒径的球状粒子材料的情况下，通过粉碎等调整熔融前的成为原料的粒子材料，但粒度分布形状会变宽，因此未必能够以尖锐的粒度分布形状得到所需粒径的粒子材料，实施筛分等来调整粒度分布等会造成浪费。另外，成为原料的粉碎粒子材料为粉碎形状，流动性差，不能连续进行粉体供给，因此有时不能稳定制造。
[0006]进而，在粉碎时，有时混入来自粉碎介质、粉碎环境的杂质，所制造的球状粒子材料的纯度提高也有限度。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本特开2012
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020900号公报

技术实现思路

[0010]本专利技术是鉴于上述实际情况而完成的，其应解决的问题在于提供一种比以往更容易控制粒径和粒度分布的球状粒子材料的制造方法。
[0011]为了解决上述问题，本专利技术人等进行了深入研究。首先，作为用于制造具有所需粒径和粒度分布的球状粒子材料的基本方法，采用熔融法。已知为了通过熔融法制造具有所需粒径和粒度分布的球状粒子材料，需要正确控制供于熔融法的原料的粒度分布。因此，已知有效的是使用将粒径比目标球状粒子材料小的原料粒子材料以成为所需粒度分布的方式进行造粒而得到的造粒体。
[0012]发现通过由该造粒体利用熔融法制造球状粒子材料，能够制造具有与造粒体的粒度分布相应的粒度分布的球状粒子材料，完成了本专利技术。也就是说，由于将粒径小的原料粒子材料造粒而形成所需的粒度分布，所以是不需要实施筛分等便可以由原料无浪费地制造
球状粒子材料的方法。
[0013]解决上述问题的本专利技术的球状粒子材料的制造方法具有：造粒工序，将D50为5μm以下的由无机材料构成的原料粒子材料造粒而形成造粒体；以及球状化工序，将上述造粒体加热熔融而形成D50比上述原料粒子材料大的球状粒子材料。应予说明，本说明书中的“D50”是从粒径小的一方排列粒子时以体积基准计位于50％位置的粒子的粒径。同样，“D10”、“D90”是从粒径小的一方起位于10％、90％位置的粒子的粒径。
[0014]本专利技术的球状粒子材料的制造方法通过具有将粒径比目标球状粒子材料小的粒子进行造粒的工序，能够由原料粒子材料无浪费地制造具有目标粒度分布的球状粒子材料。
附图说明
[0015]图1是实施例中制造的试样1
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1～1
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5的造粒体的SEM照片。
[0016]图2是实施例中制造的条件1～3的球状粒子材料和比较例的SEM照片。
[0017]图3是表示实施例中制造的条件1的球状粒子材料和条件3的比较例的各树脂组合物的粘度相对于剪切速率的图。
[0018]图4是实施例中制造的试样2
‑
1～2
‑
5的造粒体的SEM照片。
[0019]图5是实施例中制造的条件4的球状粒子材料和条件5的比较例的SEM照片。
[0020]图6是表示实施例中制造的条件4的球状粒子材料和条件5的比较例的各树脂组合物的粘度相对于剪切速率的图。
[0021]图7是实施例中制造的试样3
‑
1～3
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3的造粒体的SEM照片。
[0022]图8是实施例中制造的条件6～8的球状粒子材料和比较例的SEM照片。
具体实施方式
[0023]下面根据实施方式对本专利技术的球状粒子材料的制造方法进行详细说明。本实施方式的球状粒子材料的制造方法是制造由无机材料构成的球状粒子材料的方法。作为构成球状粒子材料的无机材料，没有特别限定，但可以举出以金属氧化物、例如氧化铝、二氧化硅等为主要成分的无机材料。特别优选由氧化铝构成或以氧化铝为主要成分的无机材料。作为主要成分是指以整体质量为基准含有50质量％以上的成为主要成分的材料，优选是指含有60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上的成为主要成分的材料。另外，也可以判断在每个单独的球状粒子材料中是否为主要成分。
[0024]作为本实施方式的球状粒子材料的用途，特别可以例示分散于树脂材料中而形成树脂组合物的作为填料的用途。特别可以举出作为电子材料用的树脂组合物的填料的用途。特别是通过采用氧化铝作为无机材料并用作树脂组合物的填料，因氧化铝的优异的热传导性而能够期待作为性能非常高的热传导性物质(TIM)的应用。
[0025]在应用于电子材料用的填料的情况等下，从绝缘可靠性的确保或与树脂的反应性稳定化的观点出发，优选Na的含量为5ppm以下。进而，特别是在用于接近半导体存储器的IC的部分时，除上述以外，优选α射线的产生量少，因此球状粒子材料优选U和Th的含量分别为5ppb以下，更优选U和Th的总量为5ppb以下。
[0026]制造的球状粒子材料的球形度没有特别限定，但可以为0.8以上、0.9以上、0.95以
上、0.99以上等。球形度作为如下的值算出：用SEM拍摄照片，根据观察到的粒子的面积和周长，利用(球形度)＝{4π
×
(面积)
÷
(周长)2)算出。越接近1，越接近正球。具体而言，采用使用图像分析软件(Asahi Kasei Engineering Corporation：A像君)测定100个粒子而得的平均值。
[0027]通过本实施方式的球状粒子材料的制造方法制造的球状粒子材料的粒径没有特别限定，但作为下限值，优选为1μm、2μm、3μm、5μm左右，作为上限值，优选为50μm、70μm、100μm、150μm左右。这些上限值和下限值可以任意组合。
[0028]本实施方式的球状粒子材料的制造方法具有造粒工序、球状化工序和其他根据需要而采用的工序。
[0029]造粒工序是将原料粒子材料造粒而制成造粒体的工序。对于所制造的造粒体，优选球形度高，例如可以为0.8以上、0.9以上、0.95以上等。
[0030本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种球状粒子材料的制造方法，具有：造粒工序，将D50为5μm以下的由无机材料构成的原料粒子材料造粒而形成造粒体；以及球状化工序，将所述造粒体加热熔融而形成D50比所述原料粒子材料大的球状粒子材料。2.根据权利要求1所述的球状粒子材料的制造方法，其中，所述球状粒子材料的D50为所述原料粒子材料的D50的10倍以上。3.根据权利要求1或2所述的球状粒子材料的制造方法，其中，所述造粒工序是通过将所述原料粒子材料、粘合剂和分散介质的混合物即浆料组合物喷雾干燥而造粒的工序，所述球状化工序是在于氧化气氛下能够将所述粘合剂氧化去除的条件下进行的工序。4.根据权利要求3所述的球状粒子材料的制造方法，其中，所述浆料组合物中的所述粘合剂完全溶解于所述分散介质。5.根据权利要求3或4所述的球状粒子材料的制造方法，其中，所述浆料组合物的pH为9以上。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：中村展步，松江郁弥，
申请(专利权)人：株式会社雅都玛科技，
类型：发明
国别省市：