金属氧化物纳米晶体及其制备方法与应用技术

本申请提供一种金属氧化物纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：将至少一种金属卤化物与至少一溶剂混合，在第一温度下反应获得金属复合物；氮气氛围下，将金属复合物在第二温度下反应获得金属氧化物纳米晶体；其中，所述第二温度高于所述第一温度。该制备方法原料易得、成本低廉、反应可控，且所制备的金属氧化物纳米晶体尺寸可控、尺寸分布均匀、分散性良好、无硬聚集体、光学性能优异。本申请还提供上述金属氧化物纳米晶体、一种包括上述金属氧化物纳米晶体的无机功能涂层的制备方法以及所述金属氧化物纳米晶体在半导体领域、光学领域以及虚拟现实领域中的应用。及虚拟现实领域中的应用。及虚拟现实领域中的应用。

【技术实现步骤摘要】
金属氧化物纳米晶体及其制备方法与应用


[0001]本申请涉及纳米晶体合成
，尤其涉及一种金属氧化物纳米晶体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]纳米晶体是一种至少在一个维度上尺寸小于100nm的晶体材料，因其在光学、电学、磁性和催化等方面具有优异的性质而得到了广泛的研究和使用。常见的纳米晶合成方法可分为物理法和化学法两类。物理法包括球磨法和激光刻蚀法等；化学法包括水/溶剂热法、溶胶凝胶法、沉淀法、热裂解法和可逆胶束法。其中物理法难以获得尺寸均匀、单分散的纳米晶体，因而限制了其在尺寸依赖、透明度要求高的光学领域的应用。化学方法中，通过水热法、溶胶凝胶法和沉淀法所制备的晶体也常常具有结晶度低、尺寸分布较宽、存在硬聚集体等问题；热裂解法和可逆胶束法则由于需要大量使用小分子配体而造成成本高昂、大批次生产困难等问题。相比之下，溶剂热法中溶剂可以充当分散剂、还可以作为配体稳定纳米晶的表面从而避免团聚等问题。不仅如此，溶剂热法还可以根据实验需要选择不同的溶剂，选择规则包括但不限于沸点、极性、介电常数和成本等多方面因素。因此，溶剂热法可以作为大批量制备高质量纳米晶体的合成途径。
[0003]然而，现有技术采用溶剂热法合成金属氧化物纳米晶体时，前驱体多为金属的醇盐和羧酸盐，它们具有原料不易得、价格高、液体不易运输、易变质等问题。因此，有必要提供一种原料易得、低成本的金属氧化物纳米晶体的制备方法。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本申请提供一种原料易得、低成本、可批量生产、高质量金属氧化物纳米晶体的制备方法。
[0005]另外，本申请还提供一种采用上述制备方法制备得到的金属氧化物纳米晶体。
[0006]另外，本申请还提供一种应用上述金属氧化物纳米晶体的无机功能涂层的制备方法。
[0007]另外，本申请还提供一种上述金属氧化物纳米晶体在半导体领域、光学领域以及虚拟现实领域中的应用。
[0008]本申请一实施例提供一种金属氧化物纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将至少一种金属卤化物与至少一溶剂混合，在第一温度下反应获得金属复合物；
[0010]氮气氛围下，将金属复合物在第二温度下反应获得金属氧化物纳米晶体；其中，所述第二温度高于所述第一温度。
[0011]在一些实施方式中，所述金属卤化物为金属氟化物、金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物中的至少一种；所述金属卤化物中的金属元素包括钛、锆、锌、铜、钇、钌、铁、钼、钪或钒中的至少一种。
[0012]在一些实施方式中，所述溶剂为水、醇类、酸类、酯类、酸酐类、非环醚类或环式醚
类有机溶剂中的至少一种。
[0013]在一些实施方式中，所述溶剂为酯类、酸酐类、非环醚类或环式醚类有机溶剂中的至少一种。
[0014]在一些实施方式中，所述第一温度为0
‑
200℃；所述第二温度为0
‑
500℃，反应时间为15min
‑
168h。
[0015]本申请还提供一种采用上述制备方法制备得到的金属氧化物纳米晶体，所述金属氧化物纳米晶体的尺寸为2
‑
50nm，形貌为球状、片状、立方体或多面体状。
[0016]本申请还提供一种包括上述金属氧化物纳米晶体的无机功能涂层的制备方法，将所述金属氧化物纳米晶体分散于另外的材料中以形成分散体，并将所述分散体应用于表面，即可获得无机功能涂层。
[0017]在一些实施方式中，所述另外的材料为有机溶剂和/或单体溶液；步骤“将所述分散体应用于表面”包括采用旋涂、喷墨打印、纳米压印或点胶的方式设于所述表面。
[0018]本申请还提供一种上述金属氧化物纳米晶体作为封装材料在半导体领域中的应用。
[0019]本申请还提供一种上述金属氧化物纳米晶体作为透镜材料在光学领域中的应用。
[0020]本申请还提供一种上述金属氧化物纳米晶体作为增强现实技术(AR)眼镜材料、混合现实技术(MR)眼镜材料在虚拟现实领域中的应用。
[0021]与现有技术相比，本申请的有益效果是：
[0022]本申请提供的制备方法以金属卤化物为原料，采用溶剂热法并结合分段控温工艺，将具有高活性的金属卤化物在较低温度下溶解至特定的有机溶剂，然后再于氮气氛围下加热至高温从而发生晶体的成核和生长过程，所制备的金属氧化物纳米晶体具有尺寸可控、尺寸分布均匀、分散性良好、无硬聚集体、光学性能优异等优点，可被广泛应用于光学领域、半导体领域以及虚拟现实领域。该制备方法原料易得且成本低。
[0023]另外，通过采用非醇类溶剂与金属卤化物反应，进一步使得该制备方法具有反应可控的优点。
附图说明
[0024]图1为本申请提供的金属氧化物纳米晶体的制备方法流程图。
[0025]图2为实施例1中制备的二氧化钛纳米晶体的TEM图像。
[0026]图3为实施例2中制备的二氧化锆纳米晶体的TEM图像。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例进一步阐述本申请。这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。
[0028]图1为本申请一实施方式提供一种金属氧化物纳米晶体的制备方法流程图，包括以下步骤：
[0029]S1：将至少一种金属卤化物与至少一溶剂混合，在第一温度下反应获得金属复合物；
[0030]S2：氮气氛围下，将金属复合物在第二温度下反应获得金属氧化物纳米晶体；其中，所述第二温度高于所述第一温度。
[0031]本申请提供的制备方法以金属卤化物为原料，采用溶剂热法并结合分段控温工艺，将具有高活性的金属卤化物在较低温度下溶解至特定的有机溶剂，然后再于氮气氛围下加热至高温从而发生晶体的成核和生长过程，所制备的金属氧化物纳米晶体具有尺寸可控、尺寸分布均匀、分散性良好、无硬聚集体、光学性能优异等优点，可作为发光材料、隐身材料、隔热材料、磁性材料、介电材料以及高折射材料等被应用于高端光学领域。该制备方法原料易得且成本低。
[0032]在一些实施方式中，所述金属卤化物为金属氟化物、金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物中的至少一种。其中，金属元素包括钛、锆、锌、铜、钇、钌、铁、钼、钪或钒中的至少一种。
[0033]进一步地，所述金属卤化物为金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物中的至少一种。
[0034]在一些实施方式中，步骤S1中的溶剂为水、醇类、酸类、酯类、酸酐类、非环醚类或环式醚类有机溶剂中的至少一种。
[0035]在一些实施方式中，步骤S1中的反应在氮气氛围下、氢气氛围和/或无水无氧条件下进行。该反应可能是液相反应，可能是固液反应，反应剧烈程度视溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将至少一种金属卤化物与至少一溶剂混合，在第一温度下反应获得金属复合物；氮气氛围下，将金属复合物在第二温度下反应获得金属氧化物纳米晶体；其中，所述第二温度高于所述第一温度。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属卤化物为金属氟化物、金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物中的至少一种；所述金属卤化物中的金属元素包括钛、锆、锌、铜、钇、钌、铁、钼、钪或钒中的至少一种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、醇类、酸类、酯类、酸酐类或醚类有机溶剂中的至少一种。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为酯类、酸酐类、非环醚类或环式醚类有机溶剂中的至少一种。5.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为0
‑
200℃；所述第二温度为0
‑
500℃，反应时间为15min
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：彭靖，李德林，
申请(专利权)人：深圳市首骋新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：