一种含氟聚合物乳液的后处理方法技术

本发明专利技术公开了一种含氟聚合物乳液的后处理方法，包括：(1)将含氟聚合物乳液过滤后稀释，得到稀释后的含氟聚合物乳液；(2)在300

【技术实现步骤摘要】
一种含氟聚合物乳液的后处理方法


[0001]本专利技术属于含氟聚合物领域，具体涉及一种含氟聚合物乳液的后处理方法。

技术介绍

[0002]含氟聚合物树脂具有优良的电绝缘性、耐高温性、耐化学介质性、低摩擦系数，介电性能优异，可用于线缆、管材、膜、泵阀衬里等多个领域。含氟聚合物树脂如THV树脂(四氟乙烯、六氟丙烯、偏二氟乙烯共聚物)的生产过程主要包括聚合、凝聚、洗涤、干燥和造粒。其中凝聚是将含氟聚合物树脂乳液由乳液单一液相分离为固相和水相两相的过程，是含氟聚合物树脂后处理过程中的重要步骤。凝聚含氟聚合物分散体的传统方法包括：物理和化学方法。在物理方法中，可以用搅拌装置使分散体经受强(高)剪切力，从而使粒子凝聚(通常使用剪切速率超过1000(1/s)的转子与定子)。物理凝聚的另一种方法是冻融法。将分散体冷却至足以冻结，这使分散体不稳定，从而在融化时凝聚物与液体分离，一般来讲，由于规模化能力和密集能源要求，该技术在大规模生产中不是优选的。在化学凝聚方法中，将电解质或无机盐加入分散体中，使得分散体的稳定性降低，从而发生凝聚。
[0003]如CN1910203A公开了含氟聚合物的凝聚方法及组合物，该专利技术提供了一种生产全卤化弹性体的方法，该方法包括采用鎓类化合物来凝聚含有聚合物胶粒的胶乳的步骤，所述聚合物胶粒基本上由一种或多种全卤化共聚单体和至少一种硫化点单体的共聚单元构成，其中所述的凝聚步骤基本上在没有金属离子和金属盐的条件下进行。
[0004]又如CN103221479A公开了一种凝聚含氟聚合物胶乳的方法，其包括：提供无定形含氟聚合物胶乳；提供未改性无机纳米粒子；让所述无定形含氟聚合物胶乳与足量的未改性无机纳米粒子接触，以使所述无定形含氟聚合物凝聚。
[0005]又如CN109762081A公开了一种含氟聚合物乳液的连续凝聚方法及管道式乳化机。所述的连续凝聚方法为，将含氟聚合物乳液和水的混合物连续输入管道式乳化机，进行连续破乳，得到含氟聚合物固体。该专利技术的连续凝聚方法，解决了现有凝聚方法中需要引入助剂、增加蒸汽消耗以及破乳效果差的缺点，提高乳液破乳效率，降低破乳后废水内固含量，减少废水对环境的影响。
[0006]以上现有凝聚方法可简化凝聚工序、降低成本和/或降低无定形含氟聚合物胶乳凝聚过程中的金属离子含量，但是在凝聚过程中含氟聚合物树脂如THV树脂容易粘连、团聚，导致分散不均匀，影响产品表观密度，进一步影响加工过程中的吸油吐油性能，最终导致产品表面不光滑，应力集中，制品性能差。显而易见，如何控制含氟聚合物树脂凝聚的粒径及均一性，显得非常重要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、产品性能好的含氟聚合物乳液的后处理方法。
[0008]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种含氟聚合物乳液的后处
理方法，包括以下步骤：
[0009](1)将含氟聚合物乳液过滤后稀释，得到稀释后的含氟聚合物乳液；
[0010](2)在300
‑
500rpm初始搅拌转速下，向上述稀释后的含氟聚合物乳液中加入复配凝聚剂，根据凝聚过程中产生的声波信号分阶段降低搅拌转速，当声波信号增大至70
‑
80分贝后，将搅拌转速降至200
‑
300rpm；当声波信号下降至30
‑
40分贝时，将搅拌转速降至100
‑
200rpm，直至凝聚结束，得到凝聚产物；
[0011](3)将步骤(2)得到的凝聚产物洗涤，得到洗涤产物；
[0012](4)将步骤(3)得到的洗涤产物烘干，得到含氟聚合物树脂。
[0013]作为本专利技术的优选实施方式，所述含氟聚合物为四氟乙烯
‑
六氟丙烯
‑
偏二氟乙烯共聚物(THV)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)中的一种。
[0014]作为本专利技术的优选实施方式，所述含氟聚合物乳液固含量为25
‑
30wt％(wt％，质量百分含量)，所述稀释后的含氟聚合物乳液固含量为10
‑
15wt％。
[0015]作为本专利技术的优选实施方式，所述凝聚的温度为25
‑
30℃。
[0016]作为本专利技术的优选实施方式，所述步骤(2)中将搅拌转速降至100
‑
200rpm后，在此转速下维持30
‑
60s。
[0017]作为本专利技术的优选实施方式，所述复配凝聚剂为碳酸氢铵或碳酸铵与纳米二氧化硅的混合物，所述混合物中碳酸氢铵或碳酸铵与纳米二氧化硅的质量比为1～50:1；所述混合物以5
‑
50wt％分散溶解于去离子水中。
[0018]作为本专利技术的优选实施方式，所述纳米二氧化硅的中位粒径为20
‑
100nm。
[0019]作为本专利技术的优选实施方式，所述复配凝聚剂用量为含氟聚合物乳液质量的0.01
‑
0.1wt％。
[0020]作为本专利技术的优选实施方式，所述洗涤的温度为10
‑
20℃，搅拌转速为100
‑
200rpm。
[0021]作为本专利技术的优选实施方式，所述烘干的温度为160
‑
200℃，时间为12
‑
24h。
[0022]含氟聚合物乳液的凝聚颗粒形态和加工性能有着密切的关系，本专利技术通过优化含氟聚合物乳液后处理工艺，严格控制后处理各个阶段的温度、搅拌转速及操作时间，特别是在凝聚过程中加入复配凝聚剂，并根据凝聚过程中产生的声波信号不断降低搅拌转速，从而影响含氟聚合物乳液颗粒形态、大小、分布，最后低温洗涤、烘干，得到的含氟聚合物树脂颗粒粒径分布窄，颗粒饱满圆整度高，流动性好，不容易粘连团聚，具备良好的加工性能，成品外观、力学性能优异。
[0023]本专利技术中，复配凝聚剂为碳酸氢铵或碳酸铵与纳米二氧化硅的混合物。纳米二氧化硅比表面积大，在很小的用量下即可达到与氟树脂的有效接触面积，能有效增加颗粒间的流动性，同时对加工成品具有补强、增塑效果；碳酸氢铵或碳酸铵作为常规凝聚剂，与纳米二氧化硅协同作用，能有效增加凝聚物之间的流动性，减少树脂团聚、纤维化及粘连现象的发生，同时增加树脂成品的拉伸强度和断裂伸长率。
[0024]本专利技术中，根据凝聚过程中产生的声波信号不断降低搅拌转速，凝聚开始前打开声波记录仪，去除噪音背景后声波信号为平稳的一条线，随着搅拌的开启，声波信号曲线图逐渐上升稳定在40
‑
50分贝左右；混合一段时间后，声波信号逐渐增大达到70
‑
80分贝左右，
不断有树脂颗粒物凝聚出来，此时将搅拌转速降低至200
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300rpm/min，降低搅拌对树脂的剪切力，避免高度剪切导致树脂纤维化现象的产生；当声波信号达到最高点90
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟聚合物乳液的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含氟聚合物乳液过滤后稀释，得到稀释后的含氟聚合物乳液；(2)在300
‑
500rpm初始搅拌转速下，向上述稀释后的含氟聚合物乳液中加入复配凝聚剂，根据凝聚过程中产生的声波信号分阶段降低搅拌转速，当声波信号增大至70
‑
80分贝后，将搅拌转速降至200
‑
300rpm；当声波信号下降至30
‑
40分贝时，将搅拌转速降至100
‑
200rpm，直至凝聚结束，得到凝聚产物；(3)将步骤(2)得到的凝聚产物洗涤，得到洗涤产物；(4)将步骤(3)得到的洗涤产物烘干，得到含氟聚合物树脂。2.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的后处理方法，其特征在于，所述含氟聚合物为四氟乙烯
‑
六氟丙烯
‑
偏二氟乙烯共聚物、聚全氟乙丙烯、聚偏氟乙烯、可熔性聚四氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。3.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的后处理方法，其特征在于，所述含氟聚合物乳液固含量为25
‑
30wt％，所述稀释后的含氟聚合物乳液固含量为10
‑
15wt％。4.根据权利要求1所述的含氟聚合物乳液的后处理方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑侠俊，汪星平，张广欣，曹毅，苏利红，
申请(专利权)人：浙江巨化技术中心有限公司，
类型：发明
国别省市：