一种利用微波辅助合成高分子量聚苯并咪唑类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微波辅助合成高分子量聚苯并咪唑类化合物的方法。本发明专利技术的制备方法包括：以五氧化二磷和有机磺酸组成的混合溶液为反应溶剂，等摩尔量的二羧酸和二氨基联苯胺为主要反应原料，在氮气保护下采用微波加热合成。传统的溶液聚合是以多聚磷酸为反应溶剂，存在粘度高、传质传热差、后处理麻烦等缺点，同时采用的是普通加热方式，合成产物反应时间长效率低。本发明专利技术结合了微波加热效率高，以五氧化二磷和有机磺酸组成的混合溶液作为反应溶剂具有粘度低、传质传热良好、后处理简单的优点，能够在较短时间内快速合成分子量较高的聚苯并咪唑类化合物。高的聚苯并咪唑类化合物。高的聚苯并咪唑类化合物。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微波辅助合成高分子量聚苯并咪唑类化合物的方法


[0001]本专利技术涉及质子交换膜制备
，具体涉及一种以五氧化二磷、有机磺酸组成的混合溶液为溶剂利用微波辅助合成高分子量聚苯并咪唑类化合物的方法。

技术介绍

[0002]质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有高效、无污染、无电解液流失等优点，质子交换膜(PEM)是质子交换膜燃料电池的核心部件，提高燃料电池的操作温度可以增加燃料电池系统的电化学活性，因此，开发耐高温的质子交换膜材料，成为了近年来研究的重点。目前，磷酸掺杂型聚苯并咪唑(PBI)膜是最成功的高温质子交换膜，但作为核心材料的PBI在合成方面存在诸多问题。PBI及其衍生物目前主要采用熔融缩聚法和溶液缩聚法合成，其中熔融缩聚法对单体纯度要求很高，同时反应温度较高(大于350℃)，对设备耐高温要求苛刻；溶液缩聚法一般采用多聚磷酸为溶剂进行缩聚，虽在一定程度上有效避免了熔融缩聚法的弊端，但同时存在合成溶剂粘度高、合成成功率较低、反应周期长、多聚磷酸不易除去、处理麻烦等缺点；此外，合成过程需要在加热条件下进行，存在传统加热效率低的不足。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微波辅助合成高分子量聚苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：(1)在惰性气体保护下，将预先配置好的混合溶剂加热搅拌溶解均匀，然后加入等摩尔量的二羧酸和3,3
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二氨基联苯胺，混匀，得到反应前驱体；其中：所述混合溶剂由五氧化二磷和有机磺酸组成；(2)将步骤(1)所述反应前驱体转移至微波合成仪中，在一定功率的微波下加热，设置相关程序参数升温反应，所述反应分两阶段进行：先在100
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120℃条件下反应10
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60min，然后继续升温至140
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160℃反应10
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120min；(3)反应完毕后，待所得产物温度降至50
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80℃时，将产物缓慢倒入盛有去离子水中的玻璃烧杯中，将析出的聚合物水洗至接近中性，再加入饱和碳酸氢钠溶液中和，减压抽滤，将抽滤所得产物洗涤，真空干燥，得到所述的高分子量聚苯并咪唑类化合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二羧酸为：间苯二甲酸、对苯二甲酸、4,4
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联苯二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑永超，赵玉娟，陆桂林，
申请(专利权)人：山东正熵能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：