一种翅片式熔融结晶提纯对苯二胺的设备和提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种对苯二胺的提纯方法以及提纯装置。本发明专利技术以对苯二胺为主要成分，杂质包含间苯二胺、邻苯二胺等混二胺的原料，经自制结晶器，采用熔融结晶方法分离出高纯度对苯二胺，相对于现有方法(溶剂结晶法、升华凝华结晶法)，具有无溶剂化、环境友好、低能耗、产品纯度高等优点。本发明专利技术提供的具有特定步骤的对苯二胺的提纯方法，结合相应的提纯装置，从而可以获得纯度为99.99％的对苯二胺产品。可以获得纯度为99.99％的对苯二胺产品。

【技术实现步骤摘要】
一种翅片式熔融结晶提纯对苯二胺的设备和提纯方法


[0001]本专利技术属于对苯二胺提纯
，涉及一种对苯二胺的提纯方法以及提纯装置，尤其涉及一种翅片式熔融结晶提纯对苯二胺的设备和提纯方法。

技术介绍

[0002]对苯二胺(p
‑
Phenylenediamine)，又名乌尔丝D，化学式为C6H8N2，是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，广泛用于制取偶氮染料、高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂、橡胶防老剂和照片显影剂，还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。作为基础化学试剂，随着对苯二胺应用的日趋广泛，业内对于对苯二胺的纯度要求也日益提高。目前，国外开发出用水/二甲苯二元溶剂抽提对苯二胺粗品、杂质溶解于二甲苯，对苯二胺溶解于水中，通过蒸发水溶液获得纯品，但是溶液结晶法存在流程长，主体设备较多，投资高，投资过程存在能耗高等环境问题。如asohidemitsu等人在jp2011026224中公开了将粗制有色的对苯二胺在还原性无机物存在下减压蒸馏精制得到白色高纯对苯二胺；再如aefievich等人在RU2010015265本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对苯二胺的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将液态对苯二胺原料送入熔融结晶器中，经过加热熔融后，冷却，保持平衡，去除死料区中的死料，得到熔融结晶器中的对苯二胺粗晶体；2)打开熔融结晶器底部出料口，将上述步骤得到的对苯二胺粗晶体，再次加热至发汗温度后，保持平衡，排出汗液，得到对苯二胺晶体；3)对上述步骤得到的对苯二胺晶体继续加热至对苯二胺原料的凝固点以上，底部排出杂质，得到除杂后的对苯二胺晶体；4)对上述步骤得到的除杂后的对苯二胺晶体继续升温至纯对苯二胺的凝固点附近，进一步排出杂质，得到进一步除杂后的对苯二胺晶体；5)将上述步骤得到的进一步除杂后的对苯二胺晶体再次升温，得到液态产品；6)以上述步骤得到的液态产品，重复进行步骤1)～4)，得到多级提纯后的对苯二胺。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述加热熔融的温度为135～150℃；所述冷却的速率为6～8℃/h；所述步骤1)中，保持平衡的温度为35～45℃；所述步骤1)中，保持平衡的时间为3～4h；所述步骤1)的过程中，熔融结晶器底部的出料口为封闭状态。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述液态对苯二胺原料的纯度为89％～95％；所述液态对苯二胺原料中包括间苯二胺和/或邻苯二胺杂质；所述再次加热的升温速率为3～8℃/h；所述发汗温度为130～135℃；所述保持平衡的时间为60～120min。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述继续加热的升温速率为3～4℃；所述对苯二胺原料的凝固点为135～138℃；所述对苯二胺原料的凝固点以上具体为对苯二胺原料的凝固点以上5～10℃；所述步骤3)中，排出杂质具体为排除低...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟麒麟，陈永军，寇建，马海兵，
申请(专利权)人：宁夏信广和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：