一种混合吸附床填料萃取柱及其应用制造技术

本发明专利技术提供了一种混合吸附床填料萃取柱及其应用，所述混合吸附床填料萃取柱从下到上依次包括第一筛板、第一填料、第二填料和第二筛板，所述第一筛板、第一填料、第二填料和第二筛板装入柱管中；所述第一填料包括C8、Florisil、Silica或PSA中任意一种；所述第二填料包括SCX或SAX。本发明专利技术提供的混合吸附床填料萃取柱能够有效去除中药样品中的干扰杂质成分，仅保留多环芳烃成分，有效提高了检测的准确性，同时处理过程高效便捷。同时处理过程高效便捷。同时处理过程高效便捷。

【技术实现步骤摘要】
一种混合吸附床填料萃取柱及其应用


[0001]本专利技术属于中药分析领域，具体涉及一种混合吸附床填料萃取柱及其应用，尤其涉及一种有效降低降低杂质干扰的混合吸附床填料萃取柱及其应用。

技术介绍

[0002]多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，简写为PAHs)是一类分子结构中含有两个或两个以上苯环以稠环形式连接形成的有机污染物，大多为无色、白色或淡黄色固体，迄今已发现200多种PAHs。1976年，美国环境保护署(USEPA)确定了16种多环芳烃(简称USEPA
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PAH16)为优先污染物，这是PAHs检测分析发展的主要动力，也是目前研究最广泛深入的多环芳烃种类。其中，苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene)被世界卫生组织国际癌症研究机构(IARC)评为I类致癌物，即对人确定致癌物，该物质是目前研究最广泛的多环芳烃之一。
[0003]目前，针对多环芳烃的检测主要集中在食品及环境领域，检测方法主要为气相色谱
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质谱联用法以及高效液相色谱串联荧光检测器法。气相色谱
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质谱联用法灵敏度高、特异性好、分析速度快，结合了色谱的分离能力和质谱的定性能力，可同时进行多组分检测。高效液相色谱串联荧光检测器法，由于多环芳烃具有多苯环共轭结构，具有灵敏度高的分析特点。但是对于中药，其化学成分情况复杂，无论对于气相色谱
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质谱联用法还是高效液相色谱串联荧光检测器法，都面临着较强的基质效应及基质干扰问题。因此，前处理方法是中药多环芳烃分析检测的重要环节，检测方法的灵敏度越高对前处理方法的要求越严格。
[0004]文献《气相色谱
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质谱法检测益智药材中16种多环芳烃》中，益智药材的多环芳烃以有机溶剂提取后，经过Florisil柱固相萃取，经过氢氧化钾
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乙醇溶液皂化后，再采用多环芳烃分子印迹柱固相萃取后，采用同位素内标
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气相色谱串联质谱法进行多环芳烃检测；文献《同位素内标
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气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量》，葛根药材的多环芳烃以有机溶剂提取后，经过C18柱固相萃取，采用同位素内标
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气相色谱串联质谱法进行多环芳烃检测；文献《固相萃取
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气相色谱
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质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃》，丹参、平贝母、厚朴多环芳烃以有机溶剂提取后，经过Florisil柱和ProElut PAH(内含弱阴离子填料及分子印迹材料)柱联合净化，采用同位素内标
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气相色谱串联质谱法进行多环芳烃检测。但上述方法中仅可对基质相对简单(有机溶剂提取液颜色浅，多以根类中药为主)的中药进行净化，处理复杂样品时净化效果并不理想；对于相对复杂的中药采用的复杂的萃取步骤，增加了操作成本和时间成本。此外，上述报道的检测方法多采用同位素内标
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气相色谱串联质谱法进行多环芳烃检测，同位素内标以及精密的气相质谱联用仪的使用更增加检测方的检测负担。
[0005]因此，如何提供一种高效、便捷、能够有效降低杂质干扰的处理方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种混合吸附床填料萃取柱及其应
用，尤其提供一种有效降低降低杂质干扰的混合吸附床填料萃取柱及其应用。本专利技术提供的混合吸附床填料萃取柱能够有效去除中药样品中的干扰杂质成分，仅保留多环芳烃成分，有效提高了检测的准确性，同时处理过程高效便捷。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种混合吸附床填料萃取柱，所述混合吸附床填料萃取柱从下到上依次包括第一筛板、第一填料、第二填料和第二筛板，所述第一筛板、第一填料、第二填料和第二筛板装入柱管中。
[0009]所述第一填料包括C8、Florisil、Silica或PSA中任意一种。
[0010]所述第二填料包括SCX或SAX。
[0011]上述混合吸附床填料萃取柱通过选择特定填料能够有效吸附中药中的油脂、简单苯丙素类化合物、香豆素类化合物、生物碱类化合物、木脂素类化合物、蒽醌类化合物、黄酮类化合物等成分，防止其对多环芳烃检测的干扰。
[0012]所述多环芳烃包括萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3
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cd]芘。
[0013]优选地，所述第一填料为Silica。
[0014]优选地，所述第二填料为SCX。
[0015]上述特定填料能够进一步提高产品的吸附效果。
[0016]优选地，所述第一填料和第二填料的质量比为(1
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3):(1
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3)，例如1:3、1.5:2.5、2:2、2.5:1.5或3:1等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述第一填料的高度为至少0.8cm，例如0.8cm、0.9cm或1cm等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]第二方面，本专利技术提供了如上所述的混合吸附床填料萃取柱在中药中多环芳烃检测中的应用。
[0019]第三方面，本专利技术还提供了一种中药中多环芳烃检测的前处理方法，所述前处理方法包括以下步骤：将待测样品与第一溶剂混合超声，之后浓缩，将浓缩液用如上所述的混合吸附床填料萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，氮吹，之后与第二溶剂混合定容，得到供试品溶液，即完成前处理过程。
[0020]所述中药包括罗汉果、山楂、菊花、金银花、陈皮、紫苏叶、枇杷叶、一枝黄花或蒲公英，但不限于以上所列举的中药。
[0021]上述前处理方法通过将待测样品进行提取，之后采用上述混合吸附床填料萃取柱进行洗脱，能够有效去除样品中除多环芳烃以外的油脂、简单苯丙素类化合物、香豆素类化合物、生物碱类化合物、木脂素类化合物、蒽醌类化合物、黄酮类化合物等成分，防止其对检测进行干扰，提高了检测的准确度。
[0022]优选地，所述第一溶剂包括正己烷或石油醚。
[0023]优选地，所述第二溶剂包括乙腈。
[0024]优选地，所述待测样品与第一溶剂的料液比为1:(8
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12)g/mL。
[0025]优选地，所述洗脱的洗脱液为二氯甲烷
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正己烷混合溶液，所述二氯甲烷和正己烷的体积比为(3
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7):(93
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97)，例如3:97、4:96、5:95、6:94或7:93等，但不限于以上所列举的
数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，所述洗脱前对用如上所述的混合吸附床填料萃取柱进行预洗，所述预洗的溶剂为二氯甲烷和正己烷。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合吸附床填料萃取柱，其特征在于，所述混合吸附床填料萃取柱从下到上依次包括第一筛板、第一填料、第二填料和第二筛板，所述第一筛板、第一填料、第二填料和第二筛板装入柱管中；所述第一填料包括C8、Florisil、Silica或PSA中任意一种；所述第二填料包括SCX或SAX。2.根据权利要求1所述的混合吸附床填料萃取柱，其特征在于，所述第一填料为Silica；优选地，所述第二填料为SCX。3.根据权利要求1或2所述的混合吸附床填料萃取柱，其特征在于，所述第一填料和第二填料的质量比为(1
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3):(1
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3)。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的混合吸附床填料萃取柱，其特征在于，所述第一填料的高度为至少0.8cm。5.一种根据权利要求1
‑
4中任一项所述的混合吸附床填料萃取柱在中药中多环芳烃检测中的应用。6.一种中药中多环芳烃检测的前处理方法，其特征在于，所述前处理方法包括以下步骤：将待测样品与第一溶剂混合超声，之后...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜晓娟，王冰，曾利娜，关潇滢，刘雪婷，谢耀轩，金红宇，马双成，王淑红，苏畅，王铁杰，
申请(专利权)人：深圳市药品检验研究院深圳市医疗器械检测中心，
类型：发明
国别省市：