草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置，吸附塔底部经管道与液化液收集罐连接，液化液收集罐与精馏塔连接，精馏塔与分层槽连接，分层槽与中间罐连接，中间罐与喷雾造粒塔连接。精馏塔顶部与精馏塔冷凝器连接，精馏塔冷凝器与精馏塔馏分冷凝液储罐连接，精馏塔馏分冷凝液储罐与吸附塔连接。采用本实用新型专利技术装置可连续操作，适合批量处理，而且装置运行成本低、运行周期长。运行周期长。运行周期长。

【技术实现步骤摘要】
草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置


[0001]本技术属于甘氨酸法草甘膦
，具体涉及一种草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置。
技术背景
[0002]甘氨酸法生产草甘膦的常规过程是：在合成工序以甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯为原料，以甲醇为溶剂，以三乙胺为催化剂，制备合成液，然后加入盐酸进行酸解、水解反应并升温脱除溶剂，得到含有草甘膦的料浆，在结晶工序经搅拌冷却结晶和加碱调节pH值析出草甘膦晶体，然后在固液分离工序进行固液分离得到草苷膦湿粉和草甘膦酸母液，草甘膦湿粉烘干即得到原药产品。
[0003]酸母液中含有大量的三乙胺盐酸盐，同时还含有少量的醇类、醛类等有机物。对于草甘膦酸母液，通常的处理方法是对其加入液碱处理，先分层回收三乙胺，剩余母液为碱母液主要成分是水、氯化钠，还含有含磷物质（草甘膦、增甘磷、亚磷酸、羟甲基磷酸，甲基草甘膦、磷酸酯、聚磷酸酯等）、甘氨酸及其衍生物、氢氧化钠、其他盐类等高沸物以及少量氨、三乙胺、甲醇等低沸物质。通常进一步采取蒸馏（精馏）方法进一步从碱母液分离回收三乙胺、氨和醇等低沸物。
[0004]碱母液经精馏塔蒸馏后分离得到塔釜母液、塔顶馏分及不凝气三部分，其中塔釜母液去往后工序进一步回收盐、磷、氮资源，不凝气经深冷或吸收回收得到氨水。在此过程中，三乙胺精馏塔塔顶引出的馏分水中主要成分为水、三乙胺，此外还含有游离氨以及甲醇等有机物。
[0005]根据文献及公开报道，塔顶馏分水通常套用至草甘膦生产的结晶工序中，作为工业水使用后重新进入母液，循环回收其中的三乙胺。另一种方法中，是将塔顶馏分水进行静置分层，将分出的上层胺水混合液脱水，得到三乙胺产品，并回用与草甘膦合成；下层胺水混合液合并入碱母液重新蒸馏或者套用至草甘膦生产的结晶工序中。上述方法，在系统前期生产运行中，各种杂质含量较低，但随着生产时间延续，馏分水中甲醇、游离氨及其他杂质由于不具有排放条件，不断累积富集，直至严重影响三乙胺质量并进而影响整个草甘膦生产系统能效和转化率。主要问题体现在杂质的富集使得草甘膦转化率降低；馏分水重复循环蒸馏，造成大量蒸汽消耗在反复蒸馏过程中，使得三乙胺精馏塔蒸汽消耗高；精馏塔气化量大，造成精馏塔压力不稳定，甚至形成安全隐患等。
[0006]专利文献CN113827992A公开了一种草甘膦生产过程碱母液精馏塔顶馏分水回收利用方法，将草甘膦碱母液精馏得到的馏分冷凝得到的回收液加进甘氨酸法生产草甘膦过程中的水解釜中作为工业水，在水解工序的升温加热过程中蒸馏出甲醇回收利用；剩下的三乙胺盐酸盐随母液完成后续的草甘膦生产结晶和固液分离工序后，重新进入酸母液，进行循环处理。回收的氨水用于配制草甘膦铵盐水剂。该专利实现了碱母液中胺、氨、醇的回收，实现了碱母液精馏塔顶馏分中醇从母液系统中的分离，对避免甲醇在系统中富集具有一定的效果。因此该方法取得了一定实效，但仍有诸多问题没有解决。一是该专利的方法
中，氨的去除并不彻底，塔顶馏分中溶解的氨随馏分水套用到水解工序而重新回到母液中，氨的富集导致的影响精馏塔压力稳定等负面问题没有根本上消除。二是该专利的方法中通过将塔顶馏分冷凝得到的回收液套用到水解工序中回收甲醇，冷凝液中中的氨、三乙胺为碱性物质，需要消耗大量的盐酸形成盐酸盐，而且在后续酸母液中和过程中，这部分盐酸盐又消耗大量液碱并转化为氨、三乙胺和氯化钠，因此该工艺需要耗用酸、碱且增加氯化钠盐量，在经济性上存在不足。三是醛资源没有得到回收，杂胺没有有效去除。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，提供一种草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置。
[0008]附塔底部经管道与液化液收集罐连接，液化液收集罐与精馏塔连接，精馏塔与分层槽连接，分层槽与中间罐连接，中间罐与喷雾造粒塔连接。
[0009]精馏塔顶部与精馏塔冷凝器连接，精馏塔冷凝器与精馏塔馏分冷凝液储罐连接，精馏塔馏分冷凝液储罐与吸附塔连接。
[0010]分层槽连接至草甘膦母液分离三乙胺后的冷凝液收集罐中；分层槽下部还设置有排浆管道。
[0011]喷雾造粒塔下部连接至再生吸附剂包装口。
[0012]本技术有益效果：本技术可从草甘膦碱母液中分离回收三乙胺的同时回收甲醇、甲缩醛等有机物，一方面提高回收三乙胺的质量，另一方面还资源化回收甲醇等有机物。可连续操作，适合批量处理，而且装置运行成本低、运行周期长。
附图说明
[0013]图1为草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置1. 吸附塔，2. 液化液收集罐，3. 精馏塔，4. 精馏塔冷凝器，5. 精馏塔馏分冷凝液储罐，6. 分层槽，7. 中间罐，8. 喷雾造粒塔，9. 排浆管道。
具体实施方式
[0014]实施例1
[0015]本技术从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法所采用的装置，具体为回收有机物吸附剂再生的一种装置，包括吸附塔、液化液收集罐、精馏塔、精馏塔冷凝器、精馏塔馏分冷凝液储罐、分层槽、中间罐、喷雾造粒塔；
[0016]在实施例1的基础上，提供草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置，吸附塔1底部经管道与液化液收集罐2连接，液化液收集罐2与精馏塔3连接，精馏塔3与分层槽6连接，分层槽6与中间罐7连接，中间罐7与喷雾造粒塔8连接。
[0017]精馏塔3顶部与精馏塔冷凝器4连接，精馏塔冷凝器4与精馏塔馏分冷凝液储罐5连接，精馏塔馏分冷凝液储罐5与吸附塔1连接。
[0018]分层槽6连接至草甘膦母液分离三乙胺后的冷凝液收集罐中；分层槽6下部还设置有排浆管道9。
[0019]实施例2
[0020]将甘氨酸法生产草甘膦过程中的酸母液与35%液碱在中和混合器中进行混合，经
中和、置换反应得到三乙胺，静置分层，分层得到三乙胺（上层）和碱母液（下层），将三乙胺采往脱水处理，回收得到三乙胺，主含量99.2%、水分0.19%；将碱母液输往三乙胺精馏塔中进行精馏，精馏塔控制塔顶温度88
‑
108℃、塔底温度控制120
‑
125℃，对塔顶馏分进行冷凝得到冷凝液；将不凝气去尾气塔吸收获得氨水；将蒸馏后碱母液经过氧化、结晶及蒸馏提盐回收磷、盐资源。
[0021]将冷凝液采入收集罐静置分层，得到上层有机相，经分析：氨（质量含量2.8%）、三乙胺（质量含量75%）、甲醇（质量含量1.9%）、甲醛（质量含量1.7%）、甲缩醛（0.2%）。将上层有机相输往脱水釜，投加98%片碱搅拌脱水，分出釜底水相2，水相2为浓碱液，测得氢氧化钠含量42%，收集备用。脱水后得到三乙胺粗品，主含量97.8%、水分0.21%。
[0022]将三乙胺粗品以常温（20
‑
30℃）泵入吸附塔底部。吸附剂为80%氯化钙和活性炭20%颗粒，均匀铺装。三乙胺粗品由下而上经过吸附剂填充层，吸附除去杂质组分，吸附塔上部采出得到精制三乙胺，主含量99.2%、水分0.18%，将其采入三乙胺储罐收集，用于草甘膦合成。
[0023]实施例3
[0024本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置，其特征在于，吸附塔（1）底部经管道与液化液收集罐（2）连接，液化液收集罐（2）与精馏塔（3）连接，精馏塔（3）与分层槽（6）连接，分层槽（6）与中间罐（7）连接，中间罐（7）与喷雾造粒塔（8）连接。2.根据权利要求1所述的草甘膦母液中回收有机物吸附剂再生装置，其特征在于，精馏塔（3）顶部与精馏塔冷凝器（4）连接，精馏塔冷凝器（4）与精...

【专利技术属性】
技术研发人员：田义群，郑海阳，罗时涛，向锐，李晓晴，张萌，张果，尧德明，胡波，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：新型
国别省市：