一种新型聚醚及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种新型不饱和聚醚及其制备方法，由烯基醇、环硫乙烷、环氧乙烷、引发剂和水等组分按一定比例混合后，先通过酯化反应，再经过中和反应制备而成。本发明专利技术的新型聚醚制备方法简单，工艺可控，反应平稳安全，只需一锅即可获得新型含

【技术实现步骤摘要】
一种新型聚醚及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种聚醚材料，具体涉及一种新型不饱和聚醚及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前随着国家基础化学水平不断进步以及研发步伐的加快，已越来越多使用新型不饱和聚醚原料制作大量实用性的聚合物材料。
[0003]现有技术中，用于合成聚合物的聚醚单体原料主要酯类和醚类两种：第一种酯类，包括聚乙二醇PEG（甲基）丙烯酸酯、甲醇聚氧乙烯醚MPEG（甲基）丙烯酸酯等；第二种醚类，包括丙烯醇聚氧乙烯醚APEG、异丁烯醇聚氧乙烯醚HPEG、异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG、乙烯醇聚氧乙烯醚EPEG等，这些聚醚的醚链都是纯
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C2H4O
‑
链，可供选择的范围有一定限制。因此为了给聚合物合成提供更多醚链选择用的聚醚，就有必要开发新的聚醚，以满足实际生产需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种新型聚醚及其制备方法，其可以作为原料用于合成降水剂等聚合物。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种新型聚醚，具有下列结构式：R
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O
‑
(C2H4S)
a
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(C2H4O)
b
‑
H；其中R为碳原子数3～5的烯基，a表示硫化乙烯基的平均加成摩尔数，b表示氧化乙烯基的平均加成摩尔数，其中a、b均为不小于1的自然数。
[0006]一种新型聚醚的制备方法，包括如下步骤：步骤一. 在反应釜中加入烯基醇，充氮气置换反应釜中的空气，搅拌10分钟，然后吸入催化剂，边吸边抽真空，吸完催化剂后继续抽真空至少30分钟保证反应釜内压力至
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0.098Mpa后关真空，将反应釜内物料加热到100～105℃；步骤二. 向反应釜中加入少量环硫乙烷，在温度100～125℃、压力0.02～0.05MPa下进行预反应，然后继续加入剩余环硫乙烷，在100～125℃下反应，加完环硫乙烷后仍在100～125℃下继续保温反应30分钟；步骤三. 再向反应釜中加入环氧乙烷，在温度100～120℃、压力0.1～0.3MPa下进行反应，加完环氧乙烷后在温度100～120℃下继续保温反应30～40分钟至反应釜内压力不再下降；步骤四. 降温冷却到60～70℃，加入乙酸中和至pH值5.0～7.0，停止搅拌，出料即得到新型聚醚。
[0007]优选的，所述步骤一中烯基醇为丙烯醇、甲基丙烯醇或异戊烯醇。
[0008]优选的，所述步骤一中催化剂为氢化钠。
[0009]优选的，所述烯基醇：环硫乙烷和环氧乙烷两种物质总量的摩尔比为1：46
‑
100。
[0010]优选的，所述烯基醇：环硫乙烷：环氧乙烷摩尔比=1：1
‑
2：45
‑
98。
[0011]优选的，所述步骤二中加入环硫乙烷加成反应温度为110～120℃。
[0012]优选的，所述步骤三中加入环氧乙烷加成反应温度为110～120℃。
[0013]优选的，所述步骤四制得的新型聚醚双键保留率97.5%以上。
[0014]一种新型聚醚在高铝耐火浇注料中的应用。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：（1）本专利技术的新型聚醚制备方法简单，工艺可控，反应平稳安全，只需一锅即可获得新型含
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C2H4S
‑
结构的聚醚。
[0016]（2）本专利技术制得的聚醚的双键保留率高达97.5%以上。
[0017]（3）本专利技术获得的聚醚可以直接作为添加剂用于高铝水泥耐火浇注料中起到抗开裂、提高热稳定性；亦可作为原料合成耐火材料降水剂用于高铝水泥耐火浇注料中提高常温耐压强度（1450℃*3h 烧后）。
具体实施方式
[0018]下面将结合实施例对本专利技术中的技术方案进行清晰完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。若没有其他说明，所用原料均为市面销售采购得到的。
[0019]实施例1一种新型聚醚的制备方法，包括如下步骤：步骤一. 在反应釜中加入1mol丙烯醇，充氮气置换反应釜中的空气，搅拌10分钟，然后吸入催化剂氢化钠，边吸边抽真空，吸完催化剂后继续抽真空至少30分钟保证反应釜内压力至
‑
0.098Mpa后关真空，将反应釜内物料加热到100℃；步骤二. 向反应釜中加入少量环硫乙烷，在温度100℃、压力0.02MPa下进行预反应，然后继续加入剩余环硫乙烷在100℃下反应，加入环硫乙烷总量为1mol，加完环硫乙烷后仍在100℃下继续保温反应30分钟；步骤三. 再向反应釜中加入45mol环氧乙烷，在温度100℃、压力0.1MPa下进行反应，加完环氧乙烷后在温度100℃下继续保温反应30分钟至反应釜内压力不再下降；步骤四. 降温冷却到60℃，加入乙酸中和至pH值5.0～7.0，停止搅拌，出料即得到新型聚醚。
[0020]实施例2一种新型聚醚的制备方法，包括如下步骤：步骤一. 在反应釜中加入1mol丙烯醇，充氮气置换反应釜中的空气，搅拌10分钟，然后吸入催化剂氢化钠，边吸边抽真空，吸完催化剂后继续抽真空至少30分钟保证反应釜内压力至
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0.098Mpa后关真空，将反应釜内物料加热到100℃；步骤二. 向反应釜中加入少量环硫乙烷，在温度105℃、压力0.03MPa下进行预反应，然后继续加入剩余环硫乙烷在105℃下反应，加入环硫乙烷总量为2mol，加完环硫乙烷后仍在105℃下继续保温反应30分钟；步骤三. 再向反应釜中加入68mol环氧乙烷，在温度105℃、压力0.15MPa下进行反
应，加完环氧乙烷后在温度105℃下继续保温反应30分钟至反应釜内压力不再下降；步骤四. 降温冷却到60℃，加入乙酸中和至pH值5.0～7.0，停止搅拌，出料即得到新型聚醚。
[0021]实施例3一种新型聚醚的制备方法，包括如下步骤：步骤一. 在反应釜中加入1mol甲基丙烯醇，充氮气置换反应釜中的空气，搅拌10分钟，然后吸入催化剂氢化钠，边吸边抽真空，吸完催化剂后继续抽真空至少30分钟保证反应釜内压力至
‑
0.098Mpa后关真空，将反应釜内物料加热到102℃；步骤二. 向反应釜中加入少量环硫乙烷，在温度110℃、压力0.03MPa下进行预反应，然后继续加入剩余环硫乙烷在110℃下反应，加入环硫乙烷总量为1mol，加完环硫乙烷后仍在110℃下继续保温反应30分钟；步骤三. 再向反应釜中加入80mol环氧乙烷，在温度110℃、压力0.2MPa下进行反应，加完环氧乙烷后在温度110℃下继续保温反应35分钟至反应釜内压力不再下降；步骤四. 降温冷却到65℃，加入乙酸中和至pH值5.0～7.0，停止搅拌，出料即得到新型聚醚。
[0022]实施例4一种新型聚醚的制备方法，包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型聚醚，其特征在于，具有下列结构式：R
‑
O
‑
(C2H4S)
a
‑
(C2H4O)
b
‑
H；其中R为碳原子数3～5的烯基，a表示硫化乙烯基的平均加成摩尔数，b表示氧化乙烯基的平均加成摩尔数，其中a、b均为不小于1的自然数。2.一种根据权利要求1所述的新型聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一. 在反应釜中加入烯基醇，充氮气置换反应釜中的空气，搅拌10分钟，然后吸入催化剂，边吸边抽真空，吸完催化剂后继续抽真空至少30分钟保证反应釜内压力至
‑
0.098Mpa后关真空，将反应釜内物料加热到100～105℃；步骤二. 向反应釜中加入少量环硫乙烷，在温度100～125℃、压力0.02～0.05MPa下进行预反应，然后继续加入剩余环硫乙烷，在100～125℃下反应，加完环硫乙烷后仍在100～125℃下继续保温反应30分钟；步骤三. 再向反应釜中加入环氧乙烷，在温度100～120℃、压力0.1～0.3MPa下进行反应，加完环氧乙烷后在温度100～120℃下继续保温反应30～4...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国云，江小明，傅雁，仇爱林，
申请(专利权)人：张家港弗克新型建材有限公司，
类型：发明
国别省市：