一种3-溴苯酞的制备方法技术

本发明专利技术提供一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
溴苯酞的制备方法


[0001]本专利技术涉及3
‑
溴苯酞领域，尤其是涉及一种3
‑
溴苯酞的制备方法。

技术介绍

[0002]3‑
溴苯酞，又名3
‑
溴
‑2‑
苯并[C]呋喃酮，分子量为213.03，CAS号为6940
‑
49
‑
4，性状为类白色或淡黄色结晶粉末，熔点为80
‑
86℃，沸点为306.9℃（760mmHg），闪点为139.4℃。现有技术中，3
‑
溴苯酞是合成氟尼酸酞酯、氨苄青霉素酞酯等化合物的主要中间体；同时，3
‑
溴苯酞进一步水解可制得邻羧基苯甲醛，是合成解热镇痛药的重要中间体。
[0003]目前，3
‑
溴苯酞的主要合成方法，主要包括以下几种：1）在氯苯或甲苯溶剂环境下，以苯酞和溴素为原料，反应制备3
‑
溴苯酞；具体的，将苯酞投入至氯苯或甲苯溶剂中后，导入溴素并升温至适宜温度，保温反应制备3<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
‑
溴苯酞的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：合成、精制；所述合成，将苯酞、催化剂混合，升温至140
‑
150℃，保温；在搅拌条件下，滴入溴素；溴素滴加完成后，继续搅拌，保温反应20
‑
50min；然后冷却至88
‑
92℃，加入去离子水，搅拌并升温至60
‑
70℃，保温搅拌2
‑
3h后，滤除固体物；然后冷却至10
‑
20℃，保温结晶3
‑
5h后，分离出结晶物并脱水，制得3
‑
溴苯酞粗品；所述催化剂，由以下步骤制得：预处理，浸渍；所述预处理，将膨润土、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂kH
‑
570投入至去离子水中，升温至40
‑
50℃，保温搅拌一定时间后，滤出，球磨一定时间后，造粒为直径3
‑
5mm的球形颗粒，80
‑
90℃干燥2
‑
3h，制得催化剂载体；所述浸渍，将催化剂载体投入至4
‑
8倍体积的浸渍液中，升温至35
‑
45℃，保温搅拌一定时间后，置于氮气气氛环境下，升温至300
‑
400℃，保温2
‑
3h，自然冷却至常温，制得催化剂；所述浸渍液，为硼酸、三水硝酸铜的去离子水溶液；所述精制，将3
‑
溴苯酞粗品投入至70
‑
80℃的去离子水中，保温搅拌一定时间后，滤除固体不溶物；冷却至10
‑
20℃，保温结晶4
‑
6h后，分离出结晶物并脱水，获得脱水物；脱水物在真空度为0.03
...

【专利技术属性】
技术研发人员：石太兵，
申请(专利权)人：寿光祥铭化工有限公司，
类型：发明
国别省市：