稀土矿中单一稀土元素La、Ce、Pr和Nd的分离富集方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土矿中单一稀土元素La、Ce、Pr和Nd的分离富集方法。该方法包括：通过含有AG50W

【技术实现步骤摘要】
稀土矿中单一稀土元素La、Ce、Pr和Nd的分离富集方法


[0001]本专利技术涉及稀土分离的


技术介绍

[0002]常见的单一稀土金属分离富集方法包括分步分离法、溶剂萃取法和离子交换法，其中，分布分离法需要经分级结晶、分级沉淀、氧化还原等多个步骤的多次重复才能将稀土元素有效分离富集，其难以大量生产单一稀土；相对于分布分离法，溶剂萃取法分离效果更好、生产能力更大、便于快速连续生产，因此在稀土分离中的应用越来越广泛，但其存在所用有机溶剂毒性大，多级萃取导致操作过程复杂等问题；离子交换法常见过程包括：将离子交换树脂填充于交换柱内，将稀土样品吸附在柱子入口端，其后加入淋洗液，使稀土的混合物脱离离子交换树脂而随淋洗液一起向下流动，在流动的过程中混合物不断分解、吸附于树脂上，不同稀土离子一边吸附、脱离树脂，一边随着淋洗液向柱子的出口端流动，由于稀土离子与交换树脂形成的化合物的稳定性不同，各种稀土离子向下移动的速度不一样，亲和力大的稀土向下流动快，则最先到达出口端，因此，不同时间在出口端可收集到不同的稀土元素，实现稀土的分离富集。相对于分步分离法和溶剂萃取法，离子交换法可通过连续的淋洗操作，将多个元素一次性分离，得到高纯度的产品。
[0003]但现有技术中，由于各稀土元素之间特别是镧系元素之间的物理化学性质非常相似，通过离子交换法对稀土矿直接进行分离时，难以获得相似成分完全分离的产品。如现有技术中采用Ln
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Spec树脂或AG50W
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X8树脂等多种交换树脂进行稀土矿中不同稀土成分的分离富集时，均无法实现对性质非常相近的La、Ce、Pr和Nd元素的一次性高效分离回收。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种可通过离子交换法将稀土矿中La、Ce、Pr和Nd四种元素进行一次性分离富集的方法，该方法同时保证了这四种稀土元素中的每一种元素的回收率都接近100%，具有较好的社会和经济效益。
[0005]本专利技术的技术方案如下：一种稀土矿中单一稀土元素La、Ce、Pr和Nd的分离富集方法，其包括：通过第一树脂交换柱对稀土矿样品的第一分散液进行第一离子交换，获得含有Ba元素和稀土元素的洗脱液；替换所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液的溶剂为盐酸水溶液，得到第二分散液；通过第二树脂交换柱对所述第二分散液进行第二离子交换，获得分离的La、Ce、Pr和Nd元素；其中，所述第一分散液通过将消解后的稀土矿样品溶解于盐酸水溶液中得到；所述第一树脂交换柱通过将AG50W
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X12树脂填充于第一交换柱中得到，所述第二树脂交换柱通过将TODGA树脂填充于第二交换柱中得到。
[0006]其中，所述AG50W
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X12树脂为Bio
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Rad公司生产的阳离子交换树脂，颗粒大小为200
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400目；所述TODGA树脂为Eichrom公司生产的类型为Normal的含二甘醇酰胺类分子的特效树脂，粒径大小为50
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100
µ
m。
[0007]优选的，所述第一离子交换包括：将所述第一分散液上样至所述第一树脂交换柱上，依次采用体积比为14.5:20、且浓度为2.5:6的盐酸水溶液和硝酸水溶液进行淋洗，收集硝酸水溶液淋洗后得到的洗脱液，即得到所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液。
[0008]优选的，所述第二离子交换包括：将所述第二分散液上样至第二树脂交换柱上，依次采用体积为19.8:22:21:10、且浓度比为3.3:2.8:2.5:1.5的四种盐酸水溶液进行淋洗，收集不同淋洗阶段的洗脱液，获得分离的La、Ce、Pr和Nd元素。
[0009]其进一步优选的，所述收集包括：在淋洗液的总体积为10~22体积份、 24~34体积份、42~52体积份、63~70体积份这四个阶段，分别收集洗脱液，依次获得La、Ce、Pr和Nd元素。
[0010]优选的，所述第一分散液的获得包括：将消解好的稀土矿样品溶于第一盐酸水溶液中，得到第一分散液，其中，所述第一盐酸水溶液的浓度为2.5mol/L。
[0011]优选的，所述第二分散液的获得包括：将所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液进行蒸干，其后加入浓盐酸并再次蒸干，重复该加入浓盐酸并再次蒸干的过程若干次，至形成各元素的盐酸体系，将该体系溶于浓度为3.3mol/L的第二盐酸水溶液中，得到第二分散液。
[0012]优选的，所述第一盐酸水溶液的体积比与所述第二盐酸水溶液的体积比为5:2。
[0013]优选的，所述第一交换柱和第二交换柱的长径比为9:0.7~0.8。
[0014]优选的，所述分离富集方法具体包括：将AG50W
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X12树脂填充于第一交换柱中，得到第一树脂交换柱，将TODGA树脂填充于第二交换柱中，得到第二树脂交换柱；将消解好的稀土矿样品溶于0.5mL浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第一分散液；将所述第一分散液上样至所述第一树脂交换柱上，依次采用14.5mL浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液、20mL浓度为6mol/L的硝酸水溶液进行淋洗；其中，20mL浓度为6mol/L的硝酸水溶液对应获得的洗脱液为含有稀土和Ba元素的洗脱液；将所述含有稀土和Ba元素的洗脱液在110~130℃下蒸干，其后加入0.5 mL浓盐酸后再次蒸干，重复该加入浓盐酸并再次蒸干的过程若干次，直到该含有稀土和Ba元素的洗脱液变为盐酸体系后，将该体系溶于0.2mL浓度为3.3mol/L的盐酸水溶液中，得到第二分散液；将所述第二分散液上样至所述第二树脂交换柱上，依次采用19.8mL浓度为3.3mol/L的盐酸水溶液、22mL浓度为2.8mol/L的盐酸水溶液、21mL浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液、10mL浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液进行淋洗；在淋洗液的总体积为10~22mL、24~34mL、42~52mL、63~70mL四个阶段分别收集洗脱液，获得仅含有La、Ce、Pr或Nd元素的洗脱成分。
[0015]本专利技术可利用含阳离子交换树脂AG50W
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X12和二甘醇酰胺类分子的TODGA特效树脂的离子交换柱，以浓硝酸、浓盐酸等为原料，一次性分离富集稀土矿中的四种单一稀土元素La、Ce、Pr和Nd，且保证了每个稀土元素的回收率均可达到100%，其可以满足从稀土元素中提纯高纯La、Ce、Pr和Nd的需求，其过程操作简单、所用原料无有机毒害现象，具有较好的社会和经济效益。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1中使用AG50W
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X12交换柱的装置图。
[0017]图2为本专利技术实施例1中使用TODGA交换柱的装置图。
[0018]图3为实施例1的单一稀土元素分离富集效果图。
[0019]图4为本专利技术对比例1的稀土元素分离富集效果图。
具体实施方式
[0020]以下结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土矿中单一稀土元素La、Ce、Pr和Nd的分离富集方法，其特征在于，其包括：通过第一树脂交换柱对稀土矿样品的第一分散液进行第一离子交换，获得含有Ba元素和稀土元素的洗脱液；替换所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液的溶剂为盐酸水溶液，得到第二分散液；通过第二树脂交换柱对所述第二分散液进行第二离子交换，获得分离的La、Ce、Pr和Nd元素；其中，所述第一分散液通过将消解后的稀土矿样品溶解于盐酸水溶液中得到；所述第一树脂交换柱通过将AG50W
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X12树脂填充于第一交换柱中得到，所述第二树脂交换柱通过将TODGA树脂填充于第二交换柱中得到。2.根据权利要求1所述的分离富集方法，其特征在于，所述第一离子交换包括：将所述第一分散液上样至所述第一树脂交换柱上，依次采用体积比为14.5:20、且浓度为2.5:6的盐酸水溶液和硝酸水溶液进行淋洗，收集硝酸水溶液淋洗后得到的洗脱液，即得到所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液。3.根据权利要求1所述的分离富集方法，其特征在于，所述第二离子交换包括：将所述第二分散液上样至第二树脂交换柱上，依次采用体积为19.8：22：21:10、且浓度比为3.3：2.8:2.5:1.5的四种盐酸水溶液进行淋洗，收集不同淋洗阶段的洗脱液，获得分离的La、Ce、Pr和Nd元素。4.根据权利要求1所述的分离富集方法，其特征在于，所述收集包括：在淋洗液的总体积为10~22体积份、24~34体积份、42~52体积份、63~70体积份这四个阶段，分别收集洗脱液，依次获得La、Ce、Pr和Nd元素。5.根据权利要求1所述的分离富集方法，其特征在于，所述第一分散液的获得包括：将消解好的稀土矿样品溶于第一盐酸水溶液中，得到第一分散液，其中，所述第一盐酸水溶液的浓度为2.5mol/L。6.根据权利要求5所述的分离富集方法，其特征在于，所述第二分散液的获得包括：将所述含有Ba元素和...

【专利技术属性】
技术研发人员：白江昊，韦刚健，马金龙，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：